塔拉单宁酸制取3,4,5一三甲氧基苯甲酸甲酯的研究.PDFVIP

维普资讯 20O2年 8月 贵 州 化 工 GuizhouChemicalIndu~ ·9 · 第27卷第 4期 塔拉单宁酸制取 3，4，5一三 甲氧基苯 甲酸 甲酯的研究 武 斌 杨 核 (遵义圣源化工有限责任公司，贵州遵义，563004) 摘 要 利用塔拉单宁酸原料制备3，4，5一三甲氧基苯 甲酸甲酯并应用于工业生产，研究选择了最佳工艺条 件，3，4，5一三甲氧基苯甲酸甲酯的产率按塔拉单宁酸投料量计达92．11％，塔拉单耗为2．03t／t。 关键词 塔拉单宁酸 甲基化 甲酯化 水解 3，4，5一三甲氧基苯甲酸甲酯 中图分类号 ZQ 941 从固体转到液体中，当塔拉粉浸入水中后，即被水分 子所润湿，并逐渐进入塔拉细胞壁组织中，极性水分 塔拉 (Tam)，学名刺云实 (Caesalpiniaspinosa)是 子通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织后，打破单 一 种豆科植物，该树种 自然分布主要在南美洲西北 宁分子间的亲和力，解析后的成份再转入水中。当 的秘鲁，厄瓜多尔等国家，所结果实为豆荚，将风干 水在细胞中溶解大量单宁后，细胞内溶液浓度显著 的豆荚粉碎后去籽得塔拉粉 (Tarapowder)，塔拉粉 增高，使细胞 内外出现浓度差和渗透压，细胞内高浓 含单宁物质约 45％一55％。塔拉单宁与中国五倍 度的溶液不断向低浓度方向扩散 ，而水相为稀溶液， 子单宁属同类，即没食子酸单宁 ，所不同的是五倍 由于渗透压的作用又不断进入细胞 内，以平衡其渗 子单宁是一种聚倍酰基葡萄糖，而塔拉单宁则是倍 透压，这是扩散阶段，它是浸出的动力。 酰和聚倍酰奎尼酸酯，塔拉单宁水解得到没食子酸 2．2 单宁酸 甲酯化原理 和奎尼酸，二者的比率是4～5：1，通常认为塔拉单 将塔拉单宁酸溶液低温下与氢氧化钠、硫酸二 宁的分子结构如下： 甲酯分批交错反应 、水解，再进行酯化，得 3，4，5一 三甲氧基苯 甲酸 甲酯。第一次加入硫酸二甲酯与塔 拉单宁苯环上的羟基发生反应 ，将 一OH转变为一 OC ，即生成 甲基化单宁。在此基础上，甲基化单 宁溶液在加热条件下，以碱试剂作催化剂进行均相 催化水解反应 ，水解产物为3，4，5一三 甲氧基苯甲酸 钠；再第二次加入硫酸二甲酯，进行 甲酯化，即完成了 我国是产生没食子酸及其衍生物的主产国，以 制备3，4，5一三 甲氧基苯 甲酸 甲酯的整个反应过程。 往所用的主要原料为中国五倍子，但随着市场竞争 3 实验方法 的加剧，和原料供给状况的变化以及原料价格的波 动，直接影响到产品成本的高低及竞争能力。开发 3．1 仪器和材料 五倍子的代用原料资源是迫在眉睫的研究课题，为 主要仪器：紫外分光光度计、电动搅拌器、高温 此，我们进行了以塔拉单宁酸代替五倍子单宁酸生 电炉、减压真空干燥器。 产 3，4，5一三 甲氧基苯甲酸 甲酯的研究课题。 主要原辅材料 ： 3，4，5一三 甲氧基苯