非那西汀制备.pptVIP

非那西汀的制备;实验目的 实验原理 实验装置 实验步骤 问题与讨论;一. 实验目的;二.实验原理; 乙基化反应可以由卤代烷和酚钠作用完成，也可用硫酸二乙酯在碱性条件下与酚作用实现。本实验使用溴乙烷和对乙酰氨基苯酚钠在乙醇中反应制备。 ;物质的物理性质;图1. 回流装置;四. 实验步骤; 2.对乙酰氨基苯酚 （1）取对氨基苯酚1.4g和5ml水混合成悬浮液后，再加入1.4ml乙酸酐，用力摇匀。 （2）加热回流，使固体完全溶解后，再继续回流10min。 （3）冷却结晶，过滤，水洗，干燥称重，确定收率。 对乙酰氨基苯酚为白色结晶，熔点169-171oC。不溶于水和乙醚，溶于乙醇。; 无水乙醇 Na 醇钠溶液 对乙酰氨基苯酚 对乙酰氨基酚钠溶液 溴乙烷 非那西汀; 3.非那西汀（对乙酰氨基苯乙醚）;（3）从冷凝管的上端滴加5ml水（若有固体析出，可再加热使溶解），然后冷却使结晶。 （4）过滤，用少量水洗涤晶体，用甲醇重结晶。 （5）称重，确定收率。 非那西汀为白色结晶，熔点130-135oC，难溶于冷水，微溶于热水（1g/82ml），溶于乙醇和氯仿等。 ;五.问题和讨论;（2）用Williamsen反应合成醚时，对所用的卤代烃有何要求？ 答：用Williamsen反应合成醚时，最好选择一级卤代烃，因为二级和三级卤代烃的位阻大，不利于进行SN2取代反应，生成相应的醚。例如： （CH3)3CBr+CH3ONa→（CH3)2C=CH2+CH3OH+NaBr E2;