样品净化和浓缩连续处理系统.ppt

农残样品前处理方法简介 农残分析方法现状 现有农残前处理方法 传统样品前处理的特点 美国加州食品农业部样品处理方法CDFA-MRSM方法流程 美国CDFA-MRSM方法 更为有效的样品处理方法 德国DFG S19方法简介 DFG S19和EN12393-2方法基本相同；但是，DFG S19方法比其它标准更为全面、详尽；它不仅对样品提取、净化、浓缩定容、GC或GC-MS分析全过程有完整的解决方案；而且，对样品前处理过程进行了改进。因此，DFG S19方法成为农残分析行业的权威标准。 DFG S19方法应用 DFG S19方法中GPC的操作条件 色谱柱填料：50g Bio-Beads S-X3 200-400目 洗脱液：醋酸乙酯:环己烷=1:1（体积比） 色谱柱规格：直径25mm 色谱柱柱床：32cm高 洗脱液流速：5mL/min 进样量：5mL 初馏分时间：17min 收集时间： 22min 试验馏分间隔：2min 凝胶渗透色谱的原理 脂肪性样品GPC洗脱液曲线 GPC分离过程 根据分析者的需要设定参数，下面是一个 GPC分离过程 。 凝胶渗透色谱仪的介绍 样品前处理的另一重要环节 目前，农残样品前处理的浓缩过程一般采用旋转蒸发仪， 由于CDFA-MRSM方法的普及，用氮吹仪浓缩的方法得到推广。 这两种方法有着操作简单方便、投资成本低等优点；同时也存在着自动化程度低、不利于样品数量多的操作；大量溶剂大量挥发出来、对环境污染严重，对试验人员健康影响大；试验结果重现性差的缺点。 德国LCTech自动溶剂定量浓缩仪，克服了旋转蒸发仪和氮吹仪以上缺点，为样品前处理技术揭开了新篇章。 LCTech EVAⅢ自动溶剂定量浓缩仪 样品能够蒸发到指定体积(1、5、10mL) 自动程序化处理多达52个样品。 溶剂转换自动完成，用两种不同溶剂自动清洗蒸发烧瓶 符合H53方法(DIN EN ISO9377-2) 密闭的系统，溶剂挥发出来极少 自动化操作简单、方便 自动溶剂定量浓缩仪(EVA Ⅲ)浓缩过程 用激光定位加入液体体积 浓缩上限(降低浓缩速度) 浓缩下限（停止浓缩） 使用VARIO型GPC和EVAⅢ型自动定量浓缩仪的结果 回收率和标准偏差如下图所示： 农残 (250 ppb, 50 mL EE/Cy) PAH 回收率(%) PAH样品的制备的标准偏差 (%) 样品净化和浓缩连续处理系统(TACSTM) 使用TACSTM的10个理由 l??符合DFG S 19标准、AOAC方法984.21、USEPA SW-846方法3640A、EN12393和EN1528，全自动样品制备。 l?使最复杂样品的处理过程变得简单 l?样品处理过程无残留 l?高回收率、重现性好 l?液体样品连续处理 l?可以进行单个样品制备 l?对使用者省时省力、安全性好 l?操作简单方便 l?可靠、耐用、安静 l?由良好信誉的LCTech公司生产 谢谢大家！ 更为有效的样品前处理方法 GPC样品前处理应用 GPC样品前处理方法已经成功用于各类食品中的农药残留物分析、二氧杂环化合物、黄曲霉素等的萃取、水和土壤中的农药残留物、多环芳烃类（PHAs)、多氯联二苯类（PCBs)分离。 GPC样品前处理方法已经成功地用于大米和茶叶中多组分药残留分析的前处理。这些农药具体是： α-BHC、β-BHC、 γ-BHC、δ-BHC 、滴滴依(DDE) 、滴滴滴(DDD)、o,p’-滴滴涕(o,p’- DDT)、 p,p’-滴滴涕(p,p’- DDT) 、联苯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、六氯苯(HCB) 、噻嗪酮、三氯杀螨醇等。 * * 目前，我国在农残分析领域，样品处理完成后，一般采用GC-ECD、GC-FPD、GC-MS、HPLC及HPLC柱后衍生等仪器分析检测。多数实验室配备了类似下列测试仪器，具备了向国际先进标准看齐的初步条件。 化学工作站 MSD HP-5MS 自动进样器 GC-MS Agilent 5973 确证 化学工作站 FLD C8、C18柱 自动进样器 或手动进样 HPLC(柱后衍生) Agilent 1100 Pickering 5200 氨基甲 酸酯类 化学工作站 FPD HP-1、DB-1 HP-50、DB-17 自动进样器 GC Agilent 6890 有机磷 化学工作站 ECD HP-1、DB-1 HP-50、DB-17 自动进样器 GC Agilent 6890 有机氯 菊酯类 数据处理 检测器 色谱柱 进样器 仪器 农药 尽管在农残分析方面，检测仪器已经得到很大改善；然