浅谈催化极谱法快速测试钨-钼影响因素.docVIP

浅谈催化极谱法快速测试钨\钼影响因素摘要：作为国土资源地质调查中必须要进行测定的元素，钨和钼的含量测定是许多地质工作者非常熟悉和熟练的一项技术。运用极谱催化波法进行矿物质的成分分析技术已经相当成熟，但是对某些新上手的技术人员来说还存在着许多具体细节的不足，本文从利用相关的试验展开利用催化极谱法测试钨、钼的相关问题入手，对相关的方面进行了详细的分析和阐述。 关建词：催化极谱法测；钨、钼分析；区域地球化学调查；样品测试 Abstract: This paper expands the use of relevant test to catalytic polarography testing of tungsten and molybdenum, analyzes the relevant aspects.Key words: catalytic polarographic method to measure; analysis of tungsten, molybdenum; regional geochemical surveys; sample test 中图分类号：P618.4文献标识码： A 文章编号：2095-2104（2012）04-0020-02 随着地质的研究的需要，国家投入了大量的资金进行了相关的地质研究，在分析过程中需要对多种元素的含量进行测定和统计，对于大多数元素的测定而言，目前的技术准确率都能够达到相关的要求，但是对于钨、钼的分析还存在许多问题，需要根据实际情况进行分析和探讨。 1 实验部分 1. 1 试验用仪器和试剂 JP-303 极谱仪（成都仪器厂），饱和甘汞电极，氢氧化钾，苦杏仁酸，辛可宁等。所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子交换水。 1.2 样品分析 1．2．1 样品分解 称取 0．5000g试样置于 30mL刚玉坩埚中，加入 4gKOH，搅拌均匀后，置于马弗炉中，升温至 700℃，熔融 10min，取出冷却。加入热水及几滴无水乙醇提取 ，置于电炉上加热数分钟，取下冷却，移入 50mL容量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀 。 1．2．2 空白验标本 为了方便比对，在样品进行的同时，准备两份样品做两空白对照，然后将两份空白溶液合并，一起放入100mL的容量瓶中，在容量瓶中加水稀释到规定的刻度、摇匀。 1．2．3 测定 移取 5mL试样溶液，置于 25mL比色管中，加入 1滴甲基橙指示剂 ，用 9．2mol／LH：SO 中和至刚变红色并过量1mL，冷却，加入 8mL二苯乙醇酸 一二苯胍 一氯酸钾底液，用水稀释至刻度 ，摇匀，放置 30min后，在 JP一06A极谱分析计上测定 W、Mo。 1. 3实验过程 1）首先是试验样本的制作，取0.5g土质样本置于坩埚中，加入5g氢氧化钾试剂，然后滴入几滴无水乙醇，将坩埚的温度在马弗炉里升至650℃，实现熔融，然后冷却。冷却完成后的熔融物放入100ml 塑料烧杯中，想烧杯中加入 100ml 热水提取，洗出坩埚。 2）用25ml的烧杯盛取5ml的清夜，再加入由0.30mol/l 硫酸 - 30g/l 氯酸钾-2g/l 苯羟乙酸-0.08g/l 辛可宁混合构成的5ml 底液，摇匀，室温下在 W (- 0. 76V，对 S. C. E)、Mo(- 0. 20V ，对 S. C. E) 测定导数波。 2 结果和讨论 2. 1 试样分解过程的影响 2.1.1 熔剂的选择 ?由于受到万亿年的自然沉淀和人类的活动影响，地质样品的组成成分比较复杂。实验室测定钨和钼的主要试剂有三种：氢氧化钠、氢氧化钾或过氧化钠。由于化学性质的不同，三种试剂测定各有优缺点，下面就具体进行论述：首先是氢氧化钠，同另外两种试剂相比，氢氧化钠的会因为样品的差异性而出现分解不完全的现象，但是因为其对坩埚的腐蚀损害最小，所以应用的比较广泛；其次是过氧化钠，由于过氧化钠在遇水时发生剧烈的化学反正，放出大量的能量会对坩埚造成巨大的腐蚀，所以如果试验时间和分析过程控制不好，就会出现坩埚损坏的现象，虽然过氧化钠分解的样品彻底，但是它的缺点还是限制了它的使用；最后就是氢氧化钾，利用氢氧化钾熔出来的样品完全程度和过氧化钠的效果相当，而且相对于前面一个来说，用氢氧化钾做试验对坩埚的影响很小，而且测量的结果也比较准确，所以氢氧化钠是实际操作中用到的最普遍的一中试剂。 2.1.2 底液的选择 传统极谱法测定 W、Mo的底液是硫酸 一苯羟乙酸 一辛可宁 一氯酸钾体系，由于辛可宁在 一0．86V处会产生一个波，干扰 w 的测定；采用二苯胍代替辛可宁，在硫酸 一苯羟乙酸 一二苯胍 一氯酸钾底液中测