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徐州工业职业技术学院精品课程 工业分析 任务:工业氯化铵含量的测定 教学目标 能力目标 知识目标 素质目标 (1)能利用所学知识设计出不同的测定工业氯化铵的实验方案(二种) (2)能用甲醛法和蒸馏后滴定法的原理来计算工业氯化铵的含量并分析实验条件的控制 (3)能测定工业氯化铵的含量 (1)了解含量测定在工业产品以及在国民生产的各个领域的控制意义 (2)了解氮含量的不同测定方法 (3)掌握用甲醛法和蒸馏法测定工业氯化铵的原理、设计、计算及规范的操作程序 通过汇报培养学生积极的学习心态,预习和总结的能力以及查阅资料和归纳综合的能力,培养学生对工业产品的综合评价能力。 步骤一、回顾并引入含氮化合物的测定方法 回顾: 有机分析中涉及到尿素中氮含量的测定。 写出尿素方程式同时简单回顾一下其测定方法。 举例引出: 我们平时比较常接触到的含氮化合物都有哪些? 【学生进行讨论,发言】 如氯化铵、硫酸铵、尿素、硝酸镁、硝酸钠、硝酸钙等。 能够归纳一下含氮化合物按结构不同的分类? 含氮化合物的分类:硝态氮、铵态氮、有机态氮 步骤二、学生根据查找内容分组汇报 根据布置的任务抽取三位同学汇报PPT的查找内容:硝态氮的测定方法、铵态氮的测定方法、有机态氮的测定方法。 【教师总结】 实验方法: 硝态氮:三种方法 铵态氮:四种方法 有机态氮:三种方法 同学们资料查找的非常好,PPT做的也很精美,可见是下了一番苦功夫,说明同学们的独立阅读和思考的能力在不断提高,这也达到了我们预习的目的。通过培养同学们的自学能力,为终身学习打下基础,使学生在将来工作中不断独立获取新知识和新能力,不断更新自己的知识体系,以适应社会的需求。 【教师补充】 其他方法:非水酸碱滴定法测定氯化铵;目视比色法;电光比色法等 步骤三、布置具体任务:铵态氮的测定方法—工业氯化铵含量的测定 布置项目任务:工业氯化铵含量的测定 【教师引导并突出本次课重点】 两种测定方法:1、甲醛-酸碱滴定法 2、蒸馏后滴定法 突出职业能力教育:含量的测定在工业产品质量控制中的重要意义 (工业产品等级的划分和企业的效益问题)。 一、测定方法概述 二种测定方法:1、甲醛-酸碱滴定法 2、蒸馏后滴定法 选择甲醛-酸碱滴定法和蒸馏后滴定法测定工业氯化铵含量。 二、实验方案设计 甲醛-酸碱滴定法测定工业氯化铵含量(快速法) 1、测定原理 在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸。在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的酸,通过氢氧化钠标准滴定溶液消耗的量,求出铵态氮的含量。反应式如下: 4NH 4 + +6HCHO = (CH 2 ) 6N4+4H++6H2O H++OH-= H2O 甲醛法准确度较差,但比较迅速,固在生产上应用较多,如果试样中含有Fe3+离子,影响终点观察。 2、试剂和溶液 (1)氢氧化钠(GB 629):c(NaOH)=0.1mol/L溶液; (3)硫酸(GB 625)标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=1.0 mol/L溶液. (4)氧氧化钠(GB 629) 标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/溶液; (5)甲基红:1g/L乙醇溶液; (6)酚酞:10g/L乙醇溶液; (7)甲醛溶液: 3、仪器 一般实验室用仪器。 4、分析步骤(称小样法) (1)试样溶液的制备 称取约0.9g试样,准确至0.0001 g,置于 250ml锥形瓶中,加30ml水,使之溶解,加1~2滴甲基红指示液,用氢氧化钠溶液中和至橙色。 (2)空白试验 在测定的同时进行空白实验除不加试样外,试剂用量和测定试样时相同。取平行测定结果的算术平均值为空白试验。 (3)测定 加15mL甲醛溶液于试样溶液中,再加入4~5滴酚酞指示液,摇匀后放置5 min,用氢氧化钠滴定溶液滴定溶液pH相当于8.5时呈现的浅红色,保持1分钟不消失为终点。 5、 分析结果的表示 学生讨论计算办法: (1) 氯化铵含量x1,以氯化铵的质量分数表示,按下式计算: 式中: c——氯氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L; V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V2——测定试样消耗氧氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m——试样的质量分数,g x3——水的百分含量; 0.05349——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.00mol/L]相当 的以克表示的氯化铵的质量。所得结果应表示至两位小数。 蒸馏后滴定法(仲裁法): 1、测定原理 从碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量硫酸标准溶液吸收以甲基红或甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定,由硫酸标准溶液
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