.中药中萜类与挥发油类化学成份的提取分离技术.pptVIP

工艺流程如下： * 知 识 链 接 挥发油系统分离工艺 * （二） 丁香中挥发油的提取、分离 （一）丁香中主要有效成分的结构、理化性质 三 必备知识 * （一）丁香中主要有效成分的结构、理化性质 丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚是中药丁香的有效成分，具有局麻、止痛、抗菌消炎、驱虫等作用。 丁香油为无色油状液体，比水重。丁香酚又称丁香油酚，几乎不溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂，溶于冰醋酸。 * 丁香酚乙酸酯 丁香酚 石竹烯 * （二）丁香中挥发油的提取分离鉴定 根据丁香中的挥发油具有挥发性，可随水蒸气蒸 馏的性质，从丁香中提取纯化分离挥发油，又因为丁 香酚具有酸性，通过酸碱法对丁香酚加以分离纯化用 点滴反应和双向薄层色谱鉴定。 * 四 课 堂 互 动 1.从丁香油中纯化分离丁香酚的主要依据是什么？ 2.利用点滴反应检识挥发油的组成有何意义？ * 五 知识拓展 从丁香中提取分离挥发油还可采用下列方法 工艺一： * 工艺二： 将药材粉碎成粗粉，装入超临界萃取罐中，以压力10 MPa，温度40℃，流量为22L/h的条件萃取4h；以压力7.0 MPa，温度45℃进行解析，萃取出淡黄色半透明的油状物，提取得率约为9～12%。 此方法为常规水蒸气蒸馏法提取得率的3倍。 *  实训三 丁香中挥发油类化合物的提取分离及鉴定 【实训目的】 能够运用水蒸气蒸馏法、萃取法对丁香中挥发油进行提取和精制。 会用点滴反应、薄层色谱法进行挥发油的检识。 【化学成分概述】 丁香系桃金娘科植物丁香(Eugenia caryophyllata Thunb)的干燥花蕾, 丁香中挥发油含量高达14～21%，其中丁香酚挥发油的78～98%，此外，还有丁香酚乙酸酯、石竹烯、甲基戊基甲酮等。丁香酚是中药丁香的有效成分，具有局麻、止痛、抗菌消炎、驱虫等作用。 【实训原理】 1.利用挥发油的挥发性，采用水蒸气蒸馏法提取丁香中挥发油。 2. 利用丁香油中丁香酚具有酸性，可与碱作用生成盐而溶于水的性质分出丁香酚。 *  【操作步骤】 1.提取分离 称取丁香适量置于蒸馏瓶内，加水适量浸泡，安装蒸馏器，加热，通水蒸汽进行蒸馏，收集馏出液，至馏出液不浑浊或无丁香油芳香味时，停止蒸馏。将蒸馏液收集于一下口瓶中，加入饱和食盐水或精制食盐，使食盐量达约2～3%，混合均匀，密盖瓶塞静止过夜，待丁香油全部聚集于下层时，收集丁香油。 取适量丁香油溶于5%氢氧化钾的稀醇溶液中，乙醚萃取，碱水层酸化后乙醚萃取，蒸去乙醚即是丁香酚。 【设备、仪器及药品】 1.实验药材：丁香 2.实验仪器及设备：挥发油提取装置 烧杯 锥形瓶 硅胶G-CMC板 温度计 层析缸 点滴板 分液漏斗 下口瓶 3.实验药品：乙醚 石油醚 乙酸乙酯 乙醇 三氯化铁试液 溴酚蓝试液 氨性硝酸银试液 2.4-二硝基苯肼试液 香草醛-浓硫酸试液 碱性高锰酸钾试液 盐酸 氢氧化钾 食盐 *  2.丁香油的鉴定 （1）点滴反应： 取硅胶-CMC-Na薄层板一块，按表6-6用铅笔在薄层板上打出小格子，点样用的丁香油，用乙醇稀释成5～10倍的溶液，再用细玻璃棒蘸取丁香油乙醇溶液，点在每个小方格内，控制样点的大小不要超格，再用毛细管吸取不同的试剂点在每个小格内，控制斑点的大小不要超格，空白对照格也随同各竖排点相同的试剂，立即观察每一方格内颜色的变化，并初步推测该挥发油可能含有成分的类型。 检测试剂：①三氯化铁试液 ② 溴酚蓝试液 ③氨性硝酸银试液 ④ 2.4-二硝基苯肼试液 ⑤香草醛-浓硫酸试液 ⑥ 碱性高锰酸钾试液 （2）三氯化铁反应 取丁香酚少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，观察现象。 * （3）薄层色谱检识 吸附剂：硅胶-CMC-Na薄层板 样 品：丁香油乙醇液 丁香酚乙醇液 展开剂：环己烷-乙酸乙酯（3∶1）；环己烷-三氯甲烷-无水乙醇（7∶3∶1） 显色剂：喷以盐酸酸化的5%三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清晰 实验结果记录：观察斑点颜色，记录图谱并计算Rf值。 【实训说明及体会】 双向层析点样，丁香经水蒸气蒸馏所得的丁香油与水混合物，丁香油比重略重于水，有时二者不能很好分层，馏出液呈乳白色，因此，必须通过盐析使其分层或用有机溶剂萃取分出丁香油。 * 学