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乙醚既是萃取剂又是萃取溶剂。 除乙醚外，还有甲基异丁基酮，乙酸乙酯等。 含氧有机溶剂化合物成盐的能力大小为：R2OROHRCOOHRCOOR’RCOR’RCHO (4) 共价化合物萃取体系 也叫简单分子萃取体系，如I2，Br2，GeCl4，OsO4等不带电荷，在水溶液中以分子形式存在，可为CCl4，C6H6等萃取。 * 5、萃取条件的选择 1）萃取剂的选择 螯合物稳定，疏水性强，萃取率高 2）溶液的酸度 影响萃取剂离解、络合物稳定性、金属离子水解。 3）萃取溶剂的选择 金属络合物有较大的溶解度，尽量采用结构与络合物结构相似的溶剂。 密度与水的密度差别要大、粘度要小、易分层。 毒性小，最好无毒，并且挥发性小。 * 6、萃取方法及分析化学中的应用 萃取方法 单级萃取 连续萃取 多级萃取 萃取剂比水重 萃取剂比水轻 索氏萃取器 * 二、 固相萃取（SPE)和固相微萃取(SPME) 1、历史 固相萃取技术始于1978年，由Waters公司最先开发成功。 固相微萃取技术始于1992年，由加拿大J Pawliszyn发明 2、属于非溶剂型萃取分离技术 3、SPE实际上是一个待分离物质的吸附-洗脱分离过程。 4、固相萃取分离载体：一般为硅氧基甲烷，颗粒直径40-80 ?m。 5、 SPE分离富集流程： * 1. 活化 3. 冲洗 4. 洗脱 目标物 2. 富集 干扰物质 溶剂 1 溶剂2 溶剂3 样品 * 6、SPME集样品预处理和进样于一体，可与多种分析方法联用； 7、 SPME构成： * 8、直接SPME与顶空SPME 9、影响SPME因素：涂层物质种类及其厚度、搅拌、温度、溶液酸度和盐作用等。 * 三、超临界流体萃取 1822年 Cagnaird 发现加热某气体到一定的温度时，无论施加多大的压力都不能迫使该气体成为液体，这个温度叫临界温度。在这个温度使气体变为液体的最低压力，叫临界压力。在这个条件以上的任意气体处于超临界。 * 超临界流体的特点：粘度低，接近零的表面张力，比很多液体容易渗透固体颗粒，易于除去。 建立了基于超临界流体进行萃取分离的方法 萃取剂：超临界条件下的气体 一些气体的临界温度和压力 * 超临界萃取分离设备组成及流程 影响因素：压力、温度、萃取时间以及其他加入溶剂种类对超临界萃取分离均有影响。 * 四、 微滴萃取 1、液-液萃取及固相（微）萃取的不足 2、单滴微萃取：用尽可能小的水相和有机相体积萃取的方法。 试样溶液 注射器 注射器针 搅拌棒 有机萃取剂滴 * 3、单滴微萃取的特点： 简单、便宜、高效，污染小、快速 4、影响因素：盐的加入、试样水溶液的搅拌、萃取溶剂、萃取时间、有机液滴体积等。 * 五、 微波萃取分离法 1、微波加热的特点 内部均匀加热，热效率高，可对温度、压力及时间等实行自动控制 2、微波萃取的特点 1）、利于不稳定物质的萃取（T, P, t可控制）； 2）、使固体或半固体试样中的某些有机组分与基体有效分离，并保持分析对象原有化合状态； 3）、快速、节省溶剂、污染小等，适合批量样品 3、影响因素：萃取溶剂、试样种类、含量、基体水含量、微波强弱、微波照射时间等。 * * 10. 1 概 述 1、为什么要进行分离？ 检测或测定较复杂试样中的某一组分，共存的组分有时会产生干扰，需要选择适当的方法消除。一般采用掩蔽法和控制测定条件达不到目的，需要将被测定的组分与干扰组分分离。 2、为什么要进行富集？ 某些试样待测组分的含量低，以致于达不到测定方法的灵敏度时，就需要对待测组分进行富集。 第十章 分析化学中常用的分离富集方法 * 3、分析化学中常用的分离富集方法 气态分离法 沉淀与过滤分离 萃取分离法 离子交换分离法 色谱分离 电分离法 气浮分离法 液膜分离 * 10.2 气态分离法 一、挥发 1、挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程。 2、化学挥发：具有气态新化合物的生成及挥发。 3、产生气体的方法 4、挥发分离的突出特点：消除基体干扰 * 方 法 原理 举例及说明 直接加热 化合物分解 NH4NO3 N2+H2O 置换反应 S2- + H+ H2S 氧 化 S + O2 SO2 还 原 生成氢化物 As, Sb, Bi, Ge, Sn氢化物 卤 化 生成卤化物 利用卤化物的沸点差异 产生气体的方法 * 10.2 气态分离法 一、挥发 1、挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程。 2、化学挥发：具有气态新化合物的生成及挥发。 3、产生气体的方法 4、挥发分离的突出特点：消除基体干扰 * 方 法 原理 举例及说明 直接加热 化合物分解 NH4