离子色谱法在滨海核电站大气监测中的应用.PDFVIP

第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 151 离子色谱法在滨海核电站大气监测中的应用 1 1 2 1 1 1 1 赵恒强 ，陈发荣 ，庞士平 ，孙军卿 ，何鹰 ，郑晓玲 ，王小如 （1.国家海洋局第一海洋研究所，山东，青岛，266061 ；2.福州大学化学化工学院，福建，福州，350002） 摘要：用离子色谱法在 2005 －06～2005 －11 测量了某滨海核电站大气中的主要阴离子。选择的色谱条件 为：Allsep Anion 7u 阴离子交换分离柱，以Na CO - NaHCO 为淋洗液，电导检测器。样品经过 0.45µm微 2 3 3 孔滤膜过滤。方法具有良好的线性（相关系数字在 0.9947～0.9988 ）和重复性（相对标准偏差小于2.61% ）， 加标回收率在 97.9% ～102.3%。并对大气中主要阴离子的分布规律和来源进行了初步探讨。为我国滨海 核电工程防腐及安全运行提供了可靠数据。 关键词：离子色谱；滨海核电站；大气；阴离子 目前，随着电力工业的迅速发展，我国沿海装机容量大幅增加，大气腐蚀问题尤为突 出，特别是核电站、海滨电厂钢材腐蚀严重，造成巨大经济损失，并影响到核电站、电厂 的安全运行。了解海滨大气环境下的腐蚀特性，对于采取防腐措施，延长设备使用寿命具 有重要意义。 离子色谱法具有简单、快速，一次进样完成多个离子测定等优点。离子色谱作为一种 ［ ］ 研究空气污染，特别是研究酸沉降的工具已得到了广泛的应用 1~4 。用离子色谱法测定滨 沿海核电站大气污染的研究未见报道。本文采用离子色谱法测定了某滨海核电站大气吸收 液中的主要阴离子，并对其分布规律和来源进行了初步探讨。为进一步了解大气污染对核 电站腐蚀影响提供了科学数据。 1 实验部分 1.1 样品采集 采样时段：2005-6~2005-11 采样地点：某沿海核电站内，从海边至 1、2 机组之间，均匀分布三个采样点。采集大气样 品，采样高度 3 米。测量时间持续 6 个月，每月测量 4 次，每次（周）测 2 天。采用 TH-3000A 微电脑大气污染日平均浓度采样器,采样流量为 0.2 L/min，每次持续采集24h ，采样体积以 校正后的标况体积为准。 1.2 仪器和试剂 IC1000 型离子色谱仪(上海天美科学仪器有限公司) ，由单柱塞Peek 泵、Alltech DS-Plus 阴离子分析用抑制器、电导检测器和T2000 色谱工作站组成。 无机离子（Cl- 、NO3- 、SO42- ）标准试剂（国家标准物质研究中心 1000 mg/L） 无水碳酸钠（分析纯）、碳酸氢钠（分析纯）。所有溶液及淋洗液用水均为 Milli-Q 超纯水(18.2 MΩ·cm) 1.3 色谱条件 Alltech 阴离子交换柱（150×4.6 mm,Allsep Anion 7u ）;淋洗液为 0.85 mmol/L NaHCO3 + 0.9 mmol/L Na2 CO3 ;流速：1.2 mL/min;柱温为室温；进样量：10ul；以峰面积定量。 1.4 样品处理 大气吸收液样品经 30min 超声振荡提取，并经 0.45µm 微孔滤膜过滤后进样。 2 结果与讨论 2.1 工作曲线、精密度、准确度和检测限 图 1 是三种阴离子混合标准溶液的色谱分离图。 - - 2- Cl 、NO3 和SO4 三种离子的回归方程、相关系数和检测限见表 1。取含有3 种阴离子 第十一届全国离子色谱学术报告会论文集 浙江杭州.2006.11.28-30 152 - - 2- Cl (0.5mg/L)，NO3 (0.5mg/L) ，SO4 (0.5mg/L)的混合标准溶液，连续进样 7 次，以峰面积 计算，3 种阴离子的RS