气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量..doc

实验十 气相色谱法测定藿香正气水中乙醇含量 一、目的要求 1.掌握用气相色谱法测定中药制剂中乙醇含量的方法。 2.熟悉气相色谱定量分析操作方法。 二、基本原理 藿香正气水为酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味药组成，制备过程中所用溶剂为乙醇。由于制剂中含乙醇量的高低对于制剂中有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等都有影响，所以《中国药典》规定对该类制剂需做乙醇量检查。 乙醇具有挥发性，《中国药典》采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%,mL/mL)。因中药制剂中所有组分并非能全部出峰，故采用内标法定量。色谱条件为：填充柱或毛细管柱，以直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120℃～150℃，氮为流动相，检测器为氢火焰离子化检测器。 三、仪器与试药 1.气相色谱仪、微量注射器。 2.无水乙醇、正丙醇(AR)。 3.藿香正气水(市售品)。 四、操作步骤 1.标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5mL，加水稀释成100mL，混匀，即得。 2.供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的藿香正气水10mL和正丙醇5mL，加水稀释成100mL，混匀，即得。 3.测定法 (1) 校正因子的测定：取标准溶液2μL，连续注样3次，记录对照品无水乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算校正因子： AS为内标物质正丙醇的峰面积；AR为对照品无水乙醇的峰面积； CS为内标物质正丙醇的浓度；CR为对照品无水乙醇的浓度。 取3次计算的平均值作为结果。 (2) 供试品溶液的测定：取供试品溶液2μL，连续注样3次，记录供试品中待测组分乙醇和内标物质正丙醇的峰面积，按下式计算含量： AX为供试品溶液峰面积；CX为供试品的浓度。 取3次计算的平均值作为结果。 藿香正气水乙醇含量应为40%～50%。 五、注意事项 1.在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。 2.标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应重新测定。 六、思考题 1.内标物应符合哪些条件？ 2.实验过程中可能引入误差的机会有哪些？