固相萃取-气质联用法测定啤酒中9种有机磷农药残留.pdfVIP

胡贝贞，等：同相萃取 一气质联用法测定啤酒中9种有机磷农药残留 35 固相萃取 一气质联用法测定啤酒中 9种有机磷农药残留 胡贝贞 沈国军 邵铁锋 (绍兴出入境检验检疫局，绍兴 312000) 摘要 建立啤酒申9种有机磷农药的固相萃取一气质联用分析方法。采用c。 固相萃取小柱对啤酒中的有机磷 农药进行提取、净化，用乙酸乙酯洗脱后供气相色谱一质谱分析，用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。当添加 浓度为50 kg和100 kg时，平均回收率为80．3％～95．0％；测量结果的相对标准偏差为1．97％～8．28％(n = 6)；方法的检出限为1．20～l5．3 kg。该方法可用于啤酒中痕量有机磷农药残留的测定。 关键词 啤酒 有机磷农药 固相萃取 气相色谱一质谱 大米是酿造啤酒的原料，由于稻谷在生长过程 1．2 色谱、质谱条件 中不可避免地使用农药，因此大米中存在农药的可 (1)GC条件 能性极大。若使用含有农药的大米酿造啤酒，则可 毛细管柱：HP一5MS柱(30 In×0．25 mm i．d．， 能导致啤酒中有农药残留。因此，开展啤酒中农药 0．25 Ixm)；色谱柱温度：60℃(保持 1 min)，以 残留分析方法的研究，探索一套科学、切实可行的检 20℃／min升至165℃，再以40℃／rain升至240℃，最 测方法，是一项很有现实意义的工作。 后以15~C／min升至280~C(保持4 min)；载气：氦 国内外现有的一些酒类农残分析方法大多针对 气，纯度大于99．999％，流速为1．0 mL／min；进样口 葡萄酒 ]、果酒 等，啤酒中农药残留检测的报 温度：260~C；进样量：1 L；进样方式：不分流进样 道很少。笔者在参考类似基体如果汁、果酒、水体中 (2．0 min后打开分流阀)。 有机磷农药残留分析文献的基础上，对啤酒中有机 (2)MS条件 磷农药的提取、净化及检测方法进行了试验。发现 电子轰击源：70 eV；离子源温度：230℃；GC— 用C 。小柱能有效富集啤酒中的有机磷农药，并能除 MS接口温度：280~C：测定模式为选择离子监测 去大部分干扰物质，用2 mL乙酸乙酯即可将保留在 (SIM)，各农药的定量、定性离子见表1。9种农药 C， 小柱上的农药洗脱下来，洗脱液可直接进GC— 标准品的总离子流图见图1。 MS分析。此外，还对色谱、质谱条件进行了优化，使 表1 各农药的保留时间、定性及定量离子 检测灵敏度达到最佳。 农药 保留时间／ 定量离子 定性离子 1 实验部分 (m／z) (m／z) 1．1 主要仪器和试剂 敌敌畏 6．417 109 185、220 GC—MSD分析仪：Agilent 5975B型，美国Agi． 乐果 8．801 87 125、143、229