合成反应液气相色谱分析方法的改进.pdfVIP

2007年第27卷第4期 刘秀兰等．合成反应液气相色谱分析方法的改进 39 妇 业 业 业 ；分析与测试 《 芥 芥 带 蒂 蒂 带 芥 合成反应液气相色谱分析方法的改进 刘秀兰 郭淑芳 (山西三维集团股份有限公司，山西洪洞 041603) 【摘 要] 合戚反应液的分析采用气相色谱法，用HW 一2000色谱工作站代替记录仪后，提高了色谱分 析 自动化水平，使色谱仪器的数据处理工作快捷、准确、简便 ，对及时、准确指导生产有重要意义。 [关键词】 气相色谱法 反应液 记录仪 色谱工作站 合成反应液是聚乙烯醇生产过程 的中间产 高纯氮 ，纯度 99．999％； 品，反应液的分析至关重要，其分析方法采用气相 高纯氢发生器，H：纯度99．999％； 色谱法。多年来，采用平衡记录仪来记录色谱 图， 低噪音空气泵 ； 用手工测量保留时问、峰高、峰面积，然后进行定 内标物，1．4一二氧六环，分析纯； 性、定量分析处理，分析时间长，准确性差，工作烦 乙醛，本厂提供 ； 琐。为此用 HW 一2009色谱工作站代替记录仪， 丙酮 ，色谱纯 ； 提高了色谱分析的自动化水平 ，使色谱仪器数据 醋酸乙烯，赛拉尼斯进 口； 处理工作快捷 、准确、简便 ．及时准确地指导 了生 丁烯醛 ，分析纯。 产 1．3 操作条件 柱温 ：115oC； 1 试验部分 检测、汽化温度 ：155℃； 氮气 ：0．06MPa； 1．1 方法概述 氢气：0．02MPa； 本方法采用 SQ一206气相色谱仪氢火焰检测 空气 ：0．06MPa； 器，用6201做担体，固定液为癸二酸二辛酯、聚乙 高阻：10一； 二醇 一1500，在一定的操作条件下，样品各组分经 纸速 ：4mm／min(记录仪)； 色谱柱分离，顺序进入氢火焰检测器，用记录仪或 进样量 ：I L。 色谱工作站记录色谱 图，出峰顺序为乙醛、丙酮、 1．4 操作步骤 醋酸乙烯、丁烯醛、1、4一二氧六环、醋酸，1、4一二 按照上述操作条件 ，待仪器稳定后，即可进行 氧六环做 内标 ，进行定量分析 分析。 1．2 仪器与试剂 求重量校正 因子 ：根据工艺指标用上述试剂 SQ一206气相色谱仪，北京分析仪器厂； 配制一系列标准样 品，在 10mL比色管中加人 HW一2000色谱工作站，南京千谱软件股份 有限公司； 收稿 日期 ：2007—03—28 台式