杂质限量计算.docVIP

关于“杂质限量计算”部分的提问内容 1、药物的杂质检查也叫什么？ 答：纯度检查 2、药物中杂质的主要来源? 答：药物的生产过程和贮藏过程工业用氯化钠生产注射用氯化钠，由于原料不纯，可能从原料中引入溴化物、碘化物、硫酸盐、钾盐、钙盐及铁盐等杂质药物在制成制剂的过程中，也可能产生新的杂质在葡萄糖注射液的制备过程中，灭菌温度过高、时间过长或灭菌后未及时冷却，葡萄糖分解产生5-羟甲基糠醛。在药物的生产过程中，常常用到各种试剂、溶剂，这些化合物若不能完全除去，也会引入有关杂质例如，使用酸性或碱性试剂处理后，可能使产品中带有酸性或碱性杂质；用有机溶剂提取或精制后，在产品中可能有残留有机溶剂等。当从植物原料中提取分离药物时，由于植物中常含有与药物结构、性质相近的物质，在精制过程中，很难完全分离除去，可能引入产品中例如，从阿片俗称叫“鸦片”阿片属于初级毒品阿片能治病，有些沿用至今的药剂如片酊复方樟脑酊、托氏散等都属阿片制剂。阿片含有多种生物碱，其中含量最多的是吗啡，可达10％～20％中提取吗啡时，从原料中可能引入其他生物碱。 药品在贮藏过程中，尤其是贮藏保管不善，或贮藏时间过长，在外界条件如温度、湿度、日光、空气的影响下，或因微生物的作用，可能水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。 例如，维生素C容易氧化变质，颜色逐渐变黄。杂质限量= L= 【例1 对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g，加水100mL，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25mL，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0mL（每1mL相当于100μg的SO42-）制成的对照液比较，不得更浓。求硫酸盐的限量为多少？ 解： L===0.02% 例检查氯化钠中的砷盐时，规定取供试品若干，加水23mL溶解后，加醋酸5mL，依法检查，应符合规定，要求含砷量不得超过0.00004%。该法规定取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1μg As）制备标准砷斑。问应取供试品多少克？ 解： 根据L=得S==5.0g 【例检查葡萄糖中的重金属，取葡萄糖4.0g，加水23mL溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查重金属，含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1mL含铅10μg）多少毫升？ 解： 根据L=得硫酸钡中砷盐检查法是取硫酸钡适量，加水23mL与盐酸5mL，加标准砷溶液2.0mL，依法检查，含砷量不得超过百万分之一，试计算应取本品多少克？（每1mL标准砷溶液相当于1(gAs）（2.0g）S== * 100% = 2.0g 【练习题2】尼可刹米中氯化物检查是取本品5.0g，依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液7.0mL制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限量。（1mL标准氯化钠溶液相当于10(gCl-）（0.0014%）L== * 100% = 0.0014% 【练习题3】维生素B1中重金属检查是取本品1.0g，加水25mL溶解后，依法检查，含重金属不得过百万分之十。试计算应取标准铅溶液多少毫升？（每1mL标准铅溶液相当于10(gPb）（1.0mL） 【练习题4】取磷酸可待因0.10g，按《中国药典》（2005年版）检查吗啡限量的比色法配成供试品溶液，用无水吗啡2mg，加盐酸（9→100）配成100mL标准溶液，取此标准溶液5.0mL，按同一方法制成对照液检查结果，供试品溶液与对照品溶液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量是多少？（0.10%）L===0.10% 【思考题】精密称取三氧化二砷0.1320g，置1000mL容量瓶中，加NaOH溶液（1→5）5mL，溶解，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临用前，精密量取贮备液10.00mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即配成标准砷溶液，求砷贮备液的浓度和标准砷溶液的浓度（(g/mL）？（100(g/mL，1(g/mL）(g/ml) 标准砷溶液浓度C‘ = 10 * 100 / 1000 = 1 ((g/ml)