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ICP-OES法测定铁矿石中MFe【摘 要】本文采用电感耦合等离子光谱法测定铁矿石中MFe的含量。采用了混合酸溶解试样，提高了溶解温度，并使分解更加完全。结果表明：本方法溶解速度快，分析精密度高，稳定性好，成本低，适合铁矿石中MFe的测定。 【关键词】ICP-OES,;铁矿石;MFe 引 言 在自然界中，磁铁矿具有很强的磁性，可以用磁选的方法将MFe选出，并利用相应的方法测定出MFe的含量。目前对于MFe的测定方法主要采用氯化汞的重铬酸钾容量法[3]及分光光度法[2]。这些方法实用性强，准确度高，广泛用于矿石、金属盐类及硅酸盐等中的MFe的定量分析，由于这些方法具体操作条件难以控制，导致MFe的分析结果稳定性差。本文在原有前处理方法的基础上，对磁选的方式，样品分解的条件做了一定的改进，不但降低了分析成本，而且使溶解速度加快。此外，ICP-OES的分析速度快，稳定性好，抗干扰能力强[1]，适用ICP-OES法测定MFe的含量，并提高了分析方法的精密度、准确度及分析速度。 1、实验部分 1.1主要仪器和试剂 ICP-OES电感耦合等离子光谱仪（Thermo Fisher Scientific）； Fe单元素标准溶液1.00mg/mL，用光谱纯的金属氧化物或盐类配成。然后根据不同元素测定需要配制成适当浓度的标准溶液。以上溶液均为体积分数10%盐酸介质。 HCl，优级纯； HF，优级纯； HClO4，优级纯; 水为蒸馏水； 此外，所有玻璃器具使用前均用盐酸（1+1）浸泡，以防Fe沾污。 1.2试样处理 称取试样0.5000g（若试样是灰色，则称取0.3000g）于250mL的烧杯中，加50mL水使试样散开，用套有50ml烧杯的吸铁石把烧杯中带磁性的物质吸到另一个250mL的烧杯中，直到彻底吸完（见不到黑色物质残留）。再用吸铁石把第二个烧杯中的磁性物质吸到第三个烧杯中，直至第二个烧杯中的残留溶液澄清。将第三个烧杯中的悬浊液转移至聚四氟乙烯坩埚中。放在电热板上，升温至120℃此溶液浓缩至15mL。加HF5mL，HClO41mL，HCl6mL盖上表面皿，继续加热，升温至220oC～250℃，待溶液浓缩至10mL，冷却后定容与100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。此溶液中铁的浓度过高，我们将溶液稀释10倍，加入适量的盐酸，使待测溶液酸度为10%。 2、结果与讨论 2.1试样的处理 用已知MFe含量的标准物质GBW07271、GBW07272、GBW07273作为试样并进行磁选1次到3次的实验，实验结果见表1。 由于在磁选过程中，其它杂质容易夹杂在磁铁颗粒中，被带入试样里。分3次磁选，不但可将试样完全吸到待溶解的悬浊液中，而且减少其它杂质的干扰。表1为分3次磁选测定得到的标样结果，从中可以看出，磁选1次或2次，容易引入杂质，不利于试样的充分溶解，即使测定的结果接近实际值，这只能表明铁干扰元素的存在，使得测量结果增大。采用混合酸分解试样，提高了分解的温度，而且使得包裹在不溶于单一酸的MFe充分打开。因此，混合酸处理试样，3次磁选，试样的测定值最准确。 2.2方法检出限 配置5%铁标准溶液，用此溶液进行自动寻峰，然后确定选择谱线239.562nm。通过谱线扫描选择分析谱线，用0%，1%，5%的铁标准绘制标准曲线后，连续测空白12次，计算其相对标准偏差，取3倍标准偏差所对应的浓度作为MFe的检出限，经计算该方法检出限为0.13%。 2.3盐酸酸度的选择 试样溶液酸度的影响，主要是对雾化效率的影响，如表2所示，标准溶液的酸度为10%HCl，当标样的酸度偏低时，结果偏高；当标样的酸度偏高是，结果偏低。因此，应尽量保持试样溶液的酸度与工作曲线的酸度相匹配。 2.4干扰试验 元素间的干扰分共存元素间的干扰和待测元素间的干扰。共存元素的干扰与其在试样中的含量有关。试验表明，经磁选后，有少量的其它共存元素夹杂在磁铁粉中；但共存干扰元素的含量相当低，对待测元素的干扰非常小。在考察待测元素间的干扰时，测定了浓度为10ug/ml的混合标准工作液（含Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Ti、V）的谱线强度变化，试验结果经过检验，判定各待测元素间基本无干扰。 3：结论 采用混合酸代替传统方法中的浓盐酸分解试样，分解速度快且试样溶解完全。整个测定过程中除了酸，不使用其他有毒物质，污染小，准确度高、精密度高，重现性好。经试验表明，本方法易于操作，可行性良好，能满足实际生产需要。 1