大黄中游离蒽醌类成分提取工艺优化.docVIP

大黄中游离蒽醌类成分提取工艺优化摘要：目的研究二氯甲烷回流提取大黄中游离蒽醌类成分的方案，优选最佳工艺条件。方法以分离得到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素收率为评价指标，采用L9(34)正交设计法，以提取时间、硫酸浓度及用量为考察因素，筛选最佳工艺条件。结果提取大黄素的最佳工艺条件是大黄粗粉100 g，回流提取2.5 h，硫酸浓度20 %，用量150 mL。结论此实验方案能提取出大黄酸、大黄素、芦荟大黄素，同时降低了毒性和成本，适用于实验室提取大黄中游离蒽醌类成分。 关键词：大黄；蒽醌；二氯甲烷；正交试验 中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)09-0022-03 Optimization of Extraction Technology of Free Anthraquinones from Rheum YAN Chun-yan1, WU Li-mei1, ZHOU Ye1, Lü Hua-chong1, ZHANG De-zhi1, YU Rong-min2* (1. College of Pharmacy, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510006, China; 2. College of Pharmacy, Jinan University, Guangzhou 510632, China) Abstract：Objective To study the optimum extraction technology of free anthraquinones from Rheum by thermal reflux with dichloromethane. Methods The L9(34) orthogonal table was employed to optimize the extraction technology with the yields of rhein, archen and aloe-emodin as evaluation indexes. The influence factors including extraction time, the amount and concentration of sulfuric acid was investigated. Results The optimum extraction conditions for archen were as follows: Rheum powder 100 g, reflux for 2.5 h, 150 mL sulfuric acid of 20 %. Conclusion Rhein, archen and aloe-emodin can be successfully extracted by this method and the cost and toxicity in extraction process both are reduced, so this method can be used for the extraction of anthraquinones from Rheum in laboratory. Key words：Rheum; anthraquinone; dichloromethane; orthogonal test 药用大黄为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmtum L.）、大黄（R. officinale Baill）及唐古特大黄（R. tangutium Maxim.et Regll）的根茎及根，味苦，性寒，具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效[1]。其主要有效成分为大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类化合物，其中大部分为结合型蒽醌，少量为游离蒽醌。由于结合型蒽醌类化合物的苷元具有酚羟基，故呈弱酸性，能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液，但在有机溶剂中的溶解度很小。游离蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水[2]。目前提取分离大黄蒽醌类衍生物使用最多的方法是酸水解、三氯甲烷提取及pH梯度提取的系统分离方法[3]。由于三氯甲烷毒性较大，易致肝损伤[4]，因此，本实验用毒性相对较小的二氯甲烷提取，现将结果报道如下。 1药材与仪器 1.1药材 大黄（产地四川，批号070820，广州致信中药饮片公司，符合《中华人民共和国药典》2005版中药饮片炮制规范）；硅胶HF254（分析纯，青岛海洋化工公司）；二氯甲烷（分析纯，天津永大化学试剂开发中心）；水系蒸馏水；其它试剂为分析纯；大黄酸、大黄素和芦