分析化学实验思考题总结分析.doc

实验一 煤气灯的使用和玻璃工操作 正常的煤气灯火焰，各焰层的大概温度为多少？被加热的物体应放在哪一层？（题目加黑） 答：焰心（内层）温度约573K左右；还原焰（中层）温度较焰心高；氧化焰（外层）温度最高，约1073~1173K。实验时，一般都用氧化焰来加热，根据需要可调节火焰的大小。(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。 4．将玻璃管插入塞孔时，应如何操作？ 答：将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子，一定要使所插入导管与塞孔严密套接。 先用右手拿住导管靠近管口的部位，并用少许甘油或水将管口润湿，然后左手拿住塞子，将导管口略插入塞子，再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子，并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管，将导管旋入塞孔。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远，都有可能将玻璃导管折断，刺伤手掌。 5．如何确定火焰的不完全燃烧（可借助于仪器和物品）？ 答：点燃煤气灯时煤气燃烧不完全，便会析出碳质，生成光亮的黄色火焰，且火焰温度不高。(如汽油、苯、氯仿、丙酮、二硫化碳等)所侵蚀。玻璃磨口塞子把瓶子也塞得很严，它适用于除碱和氢氟酸以外的一切盛放液体或固体物质的瓶子。 实验二 滴定分析基本操作（加上题目，有些题目回答太简单） 1、1：1的盐酸是指1体积的浓盐酸(质量分数:36%~38%)与1体积的水混合配比而成，摩尔浓度约为6.25mol/l。 2、强碱性，强吸湿性，应使用干燥的小烧杯称量。 3、刚洗过的滴定管、移液管的内壁挂有小水珠，直接滴定或移液会增加原溶液的水，从而造成实际滴定液浓度的变化，而产生较大误差。所以要润洗，使挂在内壁上的液体尽量与所配溶液浓度一致，润洗一般至少三次。 锥形瓶不需润洗，因为需要准确不变的酸（或碱）的量，而不是浓度，如果将盛有待滴定酸（或碱）液的锥形瓶润洗了，会使酸（或碱）的量增加，从而造成大的误差。 4、甲基橙的变色范围是pH=3.1~4.4，酚酞的是pH=8.0~10.0。在碱性条件下，甲基橙显黄色，酚酞显橙色；酸性条件下。甲基橙显橙色，酚酞为无色。根据人眼的感觉习惯，当颜色有无色到有色，由浅色到深色，由冷色到暖色变化时，较易判断，所以，酸滴碱时用甲基橙做指示剂，碱滴酸时用酚酞。反之，则滴定终点不易准确判断，易造成较大误差。 5、在以cm3作为单位的情况下，用滴定管、移液管、容量瓶作量器时，记录的数据应精确到小数点后两位。有效数字3~5位。 6、滴定管在制作过程中，难免会出现粗细不均，用同一段管子可以减小仪器误差。 7、这样做，移液管尖端的保留体积会基本相同，不会导致平行滴定时的过大误差。因为一些管口的尖端加工的不十分圆滑，如果不旋转，停顿，会使每次在尖端的保留体积差异过大，而造成较大误差。 8、因为，可能会有溅沾在锥形瓶壁上的滴定液或待滴定液，用去离子水冲洗瓶壁会使两者反应完全，结果更准确。在接近终点时显色剂变色灵敏，稍有不慎便会过量，所以要缓慢滴加。 实验三 食盐提纯 1，理论上在室温下，8.0g食盐形成饱和溶液需要22cm3左右的水，但在加热蒸发过程中水会变少，所以加水30cm3。加水过多会使实验时间过长，加水太少会使食盐无法完全溶解或者过早析出。 2，在沉淀的形成的过程中，如果溶液的浓度过大，形成的沉淀颗粒较小，过滤分离的速度就会太慢。逐滴加入是为了SO42-离子不是大量的过量，避免形成的沉淀太小。继续加热是为了陈化的过程，使小颗粒溶解，大的颗粒长大，利于过滤。 3，不可以，因为MgCO3是微溶物，加入OH-才能使Mg2+沉淀完全。加热至沸是为了使它们完全反应。 4，Ba2+由后面加入的Na2CO3反应生成BaCO3沉淀除去，NaOH与Na2CO3由后面加入的HCl除去，氯离子是食盐的组成成分。 5，因为其中还有KCl，必须通过它与NaCl溶解度的不同除去。 6，防止CO32-的干扰，CO32与Ba2+也能形成沉淀，但是沉淀可以被盐酸分解。 7，为了防止溶液中可能仍然存在的CO32-及OH-的干扰。Ca2+与C2O42-形成的草酸钙沉淀可以被盐酸分解而不能被乙酸分解。 8，根据两者溶解度随温度变化的不同，通过重结晶的方法除去，必要的时候可以多次重结晶。 9，普通漏斗主要应该注意滤纸的叠法、滤纸与漏斗的结合要紧密，漏斗颈紧靠在接受容器的内壁上，转移时用倾析法，先转移溶液后转移沉淀，同时用玻璃棒靠在三层滤纸处引流，每次加入的溶液不要超过滤纸高度的2/3。 减压过滤应注意倒吸。漏斗缺口靠近空气出口，过滤完毕先拔漏斗后关抽气设备。 优缺点比较：普通漏斗速度慢，装置简单，不易收集固体。 减压漏斗过滤速度快，固体和液体均可收集。 10，