高分子化实验步骤.doc

实验要求 实验注意事项 实验用试剂有一定毒性，实验过程中带橡胶手套（注意节约，循环使用），不要用鼻子去闻试剂； 实验结束后，尽快清洗实验仪器（以防硬化不易清洗），以备下次实验使用。所得产物倒入指定收集桶内，不要倒入下水道； 高化实验所用仪器每组一套，请小心使用，若破坏，后果自负。 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、主要药品与仪器 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 20mL 过氧化二苯甲酰（BPO） 0.038g（单体质量的0.2%）（由于BPO结块，引发效率降低，故加大量） 丙酮 若干 液体石蜡 若干 抽脂棉 聚四氟乙烯膜 锥形瓶（50mL） 1个 恒温水浴 1套 试管夹 2 个 试管20mL 2 支 量筒 25mL 1个 二、实验步骤： 1、预聚合 （1）用25mL量筒量取20mL MMA加入50mL锥形瓶中，用天平称取0.038g BPO加入锥形瓶中； （2）用聚四氟乙烯膜包裹胶塞后塞住锥形瓶口（注意：塞子只需轻轻盖上，不要塞紧，以防温度升高时，塞子爆冲）。 （3）用试管夹（或铁架台夹）夹住瓶颈在87oC的水浴中（提前往磁力搅拌器中倒入液体石蜡至完全覆盖液面，实验结束后不用倒掉，以备后续实验使用）不断摇动，进行预聚合约0.5-1h。注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时（粘度近似室温下的甘油），结束预聚合。 2、浇铸灌模 将以上制备的预聚液小心的灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。锥形瓶用丙酮进行清洗。 3、后聚合 将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45-50oC的水浴中反应约3h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。 4、观察体系的流动性及透明性，是否有气泡。 三、思考题 1、MMA本体聚合有何特点？制造有机玻璃的步骤有哪些？ 2、进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？为什么要严格控制不同阶段的反应温度？ 实验二 乙酸乙烯酯的溶液聚合 主要药品与仪器 乙酸乙烯酯 50mL 甲醇 30mL AIBN0.21g 液体石蜡 一瓶 三颈瓶（250mL, 19磨口）一个 玻璃塞（19磨口） 2个 球形冷凝管（19磨口）一支 搅拌器 一套 聚四氟乙烯搅拌棒 一支 搅拌塞 19口 一个 橡胶管 n米 量筒（10mL、50mL、100mL） 各一个 烧杯 25mL 一个 玻璃棒 一个 培养皿 中号 一个 恒温水浴 一套 铁架台用夹 2个 二、实验步骤 1、用天平称取0.21g AIBN于25mL烧杯中，用10mL量筒量取10mL甲醇倒于25mL烧杯中，用玻璃杯搅拌至溶解； 2、用50mL量筒量取50mL乙酸乙烯酯于三颈瓶中，各口用玻璃塞塞上； 3、将溶解的AIBN甲醇溶液倒入三颈瓶中，装好搅拌器、冷凝管，往水浴中倒入石蜡至覆盖液面为止； 4、开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62oC（若不反应，可适当升温），反应约3h后，升温至65oC，继续反应0.5h后，冷却结束聚合反应。反应过程中若粘度变大，加适量甲醇进行稀释。 5、在培养皿中称取2-3g产物并于烘箱中烘干，计算固含量。剩余样品倒入废液桶，反应仪器先用甲醇清洗干净，再用水清洗。 固含量=干燥后样品质/干燥前样品质量 实验操作：称取培养皿的质量记为m1；加入样品后的质量记为m2；干燥后的质量记为m3，则固含量= 三、思考题 溶液聚合反应的溶剂应如何选择？本实验采用甲醇做溶剂是基于何种考虑？ 三、乙酸乙烯酯的乳液聚合---白乳胶的制备 一、主要药品与仪器 乙酸乙烯酯 32mL 蒸馏水 20mL 10% 聚乙烯醇（1788）水溶液 30 mL OP-10 0.8mL 过硫酸钾（KPS） 0.08-0.10g 三颈瓶（250mL, 19磨口）一个 玻璃塞（19磨口） 2个 冷凝管（19口）一支 电动搅拌器 一套 聚四氟乙烯搅拌棒 一支 搅拌塞 19口 一个 橡胶管 n米 量筒（10mL） 3个 量筒（25mL） 1个 量筒（50mL） 1个 移液管 （1mL）1个 烧杯（25mL、50 mL）各一个 玻璃棒 一个 培养皿 中号 一个 恒温水浴 一套 滴管 3支 铁架台用夹 2个 二、实验步骤 1、称取KPS 0.10g于25mL 烧杯中；用10mL 量筒量取8mL 水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌至溶解； 2、用50mL量筒量取30mL 10%的聚乙烯醇（1788）水溶液，用25mL量筒量取12mL 的蒸馏水，用10mL量筒量取5mL的乙酸乙烯酯，用1mL移液管吸取约0.8mL的乳化剂OP-1