高效液相色谱法测定木芙蓉叶中芸香苷含量的研究.pdfVIP

实用预防医学 2008年2月 第 15卷 第 1期 Practical Preventive Medicine，Feb．2008，Vol 15，No、1 229 文章编号：1006—3110(2008)01 0229 03 高效液相色谱法测定木芙蓉叶中芸香苷含量的研究 沈 平，黄道平，谢燕湘 摘要： 目的 建立木芙蓉提取物中芸香苷含量的HPLC定虽测定法。 方法 采用HPLC法进行测定，干木英 蓉叶用60％甲醇水浴回流提取，选择 Nove—park C． (3．9×150 mm，4／*m)色谱柱，以甲醇：1％醋酸溶液(50：50)为流动 相，流速 1 ml／min，紫外检测器波长为254 nm进行高效液相色谱测定。 结果 木芙蓉提取液中芸香：}{：分离良好，测定 芸香苷含量在0．2％左右。 结论 本方法快速、准确且操作简 ，町作为木芙蓉叶中芸香苷含量测定的有效方法。 关键词： 高效液相色谱；芸香苷；木荚蓉 中图分类号：R一331 文献标识码：B 芸香苷又名芦丁，为黄色结晶粉末或无晶形粉末，有苦味， Nove—park Cl8(3．9×150 mm，4 m)，电子大平 (岛泮 略溶于冷水，能溶于热水、乙醇、甲醇，遇光易变质…。芸香苷 AUW220)，甲醇(色谱纯)、冰醋酸(AR纯) 芸香苷对照 (巾困 可用于治疗毛细血管的脆性和渗透性出血，降低人体血脂和胆 药品生物制品检定所提供)、去离子水、小芙蓉叶(采自湖南省 固醇，是治疗高血压、心血管疾病等多种疾病的良药 ’ 。芸香 常德市临江公园内)。 苷主要存在于豆科植物槐的花蕾、果实等植物中 。目前测定 1．2 色谱条件 色谱柱为Dove—park Cl8(3．9×150 mm，4 芸香苷的方法有滴定法、紫外可见光光度法、荧光法 等。本 ITI)，流动相为甲醇+1％醋酸溶液(50：50)，流速为 1．0 ml／ 文采用高效液相色谱法测定木芙蓉叶中芸香苷的含量，采用甲 min，检测波长254 nm，进样量为10 l。 醇回流法对术芙蓉叶进行提取。 1．3 样品预处理 新鲜木芙蓉叶先用自来水冲洗干净，再用 去离子水洗涤2次，凉干，置于洗净的蒸发皿中，于 60℃-r燥 1 材料与方法 24 h。用电子天平精确称取干木荚蓉叶约3 g，置于 100 ml圆 1．1 主要仪器与试剂 高效液相色谱仪(waters1525美国wa 底烧瓶中，再用量筒量取40 ml、60％的甲醇溶剂加入到圆底烧 ters公司生产)，配套的紫外检测器，液相色谱进样针(25 1) 瓶中，70℃水浴回流2．5 h左右，趁热抽滤，残渣用甲醇洗涤2 作者单位：常德市疾病预防控制中心(湖南 常德 415000) ～ 3次洗涤液并人滤液，滤液再用定量滤纸过滤．滤液用 60％ 作者简介：沈平(1982 )，男，学士，检验师，主要从事理化检验工作。 甲醇定容于 100 ml容量瓶中，再用移液管从中移取 10 ml于25 2．2 干扰的消除 石墨炉原子吸收法测定水中的钒必须考 高温元素，难以原子化，故要采用高温原子化。为了防止石墨 虑干扰的消除，文献报道的一些干扰，可以加入铝盐使最终浓 炉分析时会有“记忆效应”，应采用“空烧”减少，空烧过后冉测 度达2 000 t,g／ml AI 即可克服。地表水中常见成分元素不产 空白溶液确认无“记忆效应”后再测样品溶液，这样才能确保消 生干扰，废水中的共存离子和化合物在常见浓度下也不干扰测 除“记忆效应”的干扰。 定。但当钒的浓度为 1 mg／L，而铅、钼的浓度超过 300 mg／L， 2．5 保护气的影响 保护气应使用氩气，避免使用氮气， 铁的浓度超过 200 mg／L，砷、锑、铋的浓度超过 100 mg／L，硝酸 报道氮气能与石墨管上的碳形成碳氮化合物损坏石墨管和f 的浓度超过 6％时，将会抑制钒的吸收信号，使钒的测定结果偏