试验二正溴丁烷的制备.DOC

实验二 正丁醚的制备 计划学时：4学时 一、实验目的： 掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。 学习使用分水器的实验操作。 可能的副反应： 三、主要原料、产品和副产物的物理常数 名 称 分子量 ? 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118 915 ? ? 正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 0.05 ? ? 浓H2SO4 98.08 无色液 ? 1.84 10.35 340 ? ? ? 1-丁烯 56 气体 0.595 -185 -6.3 【试剂】 药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙 五、实验步骤： 1、投料 在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.2ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－2)ml水小火加热至微1h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被25mI水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。上层粗产物粗产物依次用16ml 5％、10ml水洗涤，用无水氯化钙干燥。， nD20 1.39921、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml1.7ml水。 2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。 在洗过程中，要4、正丁醇溶在5％溶液中，而正丁醚微溶。 1、如何得知反应已经比较完全？ 2、反应物冷却后为什么要倒入25ml？各步的洗涤目的何在？ 能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？先在分水器内放置(V－)ml水 2、P.107【思考题】（1）（2） 预习：有机未知物的鉴定（1） 思考题答案：