白菜中灭幼脲残留的检测方法_李璐.pdfVIP

仪器技术与应用 白菜中灭幼脲残留的检测方法 李 璐 周俊英 翟 明 （青岛城阳区农产品质量监督检测站 青岛 266109） 摘 要 在农残检测方法国家标准 （GB/T5009.135-2003）的基础上，改善净化过程，使用硅镁吸附剂填充柱净 化，优化测试条件，使白菜中灭幼脲的最小检出量为 0.03mg/kg，实际样品的平均加标回收率在73.0%~89.7%之间，浓 度测定值的相对标准偏差为1.6%。 关键词 净化；灭幼脲；硅镁吸附剂 中图分类号 TS255.7 D etermination of Mieyouniao Residue in Cabbage Li Lu, Zhou Junying, Zhai Ming (Qingdao Chengy ang Agricultural Products Quality Supervision and Control station, Qing dao 266 109, China) Abstract This paper was based on GB/T5009.13 5-2003.Th e extracts were purified b y a silica m agnesium sorb ent column and the condition of test was optimized .The detected limit of Mieyouniao in cabbage was 0.0 1 mg/kg .The average sample recoveries obtained by the standard addition method were in the range of 73.0% to 89.7%.Relative standard deviation of concentration determination was 1.6%. Keywords Purified;Mieyouniao;silica magnesium sorbent column 1 引 言 璃蒸馏器重蒸馏。 2.3实验方法 人们对农药的关注正由杀死到调控。长期以来常用 2.3.1样品制备 的各类杀虫剂，在杀死害虫的同时使害虫产生抗药性。 样品经组织捣碎机破碎成浆状。 昆虫生长调节剂是改变昆虫生长发育的一类特定化合物， 2.3.2样品提取 用人为方法控制昆虫的生长发育过程，从而达到控制虫 称取5.00克破碎好的混匀样品于50mL具塞离心 害的目的。灭幼脲属于昆虫生长调节剂中的苯甲酰脲类 管中，加入10mL浸提液(二氯甲烷+石油醚=3+4)，在 杀虫剂，抑制昆虫几丁质合成，阻碍幼虫蜕皮，使虫 震荡器上涡旋提取5分钟,加塞浸泡半小时，再涡旋提 体发育不正常而死。此药效速度较慢，残效期较长，直 取5分钟,2000转/分钟离心3分钟，上清液转入25mL 接影响到人类的健康。 比色管中,加入5mL浸提液重复提取两次，合并上清液 并定容至25mL。 2 实验部分 2.3.3样品净化 在玻璃层析柱自下而上装入脱脂棉少许，2cm高 2.1主要仪器设备 无水硫酸纳，10cm硅镁吸附剂，2cm无水硫酸纳。先 Agilent1100LC液相系统配可变