离子色谱测定人体血液及尿液中碘离子含量.docVIP

离子色谱测定人体血液及尿液中碘离子含量[摘要] 建立了一种离子色谱法直流安培检测人体血液和尿液中碘离子含量的方法。其中血液的检出限达到0.005mg/L，尿液达到0.02mg/L；线性范围血液为0.01～1mg/L，尿液为0.05～5mg/L；相关系数均在三个9以上，回收率均在96.5%-107.0%之间。用于人血液和尿液中碘离子含量测定，结果准确，快速，灵敏度高。 [关键词] 离子色谱; 直流安培; 血液; 尿液; 碘离子 [中图分类号] R927.2[文献标识码] A[文章编号] 1005-0515（2011）-03-026-02 Determination of Iodine in Human Serum and Urine by Ion Chromatography Yang Lanling [Abstract] A method of determination iodine in human serum and urine using direct current amperometric method by ion chromatography was established.The detection limit of iodide in human serum can be 0.005mg/L while it was 0.02mg/L in human urine.Good linearity relation from 0.01～1mg/L in human serum while 0.05～5mg/L in human urine were obtained.The correlation coefficients were all above 0.9990.The recoveries were between 96.5% to 107.0%.The method is accurate,rapid and sensitive to be applied to determination iodide of human serum and urine. [Keywords]ion chromatography； direct current amperometric； serum； urine； iodide 碘是影响身体和智力发育的必要元素，碘摄取不足或过量都会引起甲状腺肿大的疾病[1],严重的会导致脑损伤。因此，测定人体血液和尿液中碘含量能够较准确地反映近期机体碘的营养状况和甲状腺功能[2]。目前碘化物的检测方法有气相色谱法（GC）[3]、中子活化法[4]、化学法[5]，这些方法操作步骤较为繁杂，且条件难以控制，重现性较差。本文建立了血液和尿液中痕量碘化物含量简便快速的离子色谱检测方法，并获得了较为满意的结果。 1 实验部分 主要仪器与试剂 离子色谱仪：CIC-300型，青岛盛瀚色谱技术有限公司； 碳酸钠、碳酸氢钠：分析纯； 淋洗液：3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3混合溶液，称取0.3180 g碳酸钠、0.3192 g碳酸氢钠，用脱气水定容至1000 mL； 碘离子储备液：准确称取碘化钾固体0.1307g于100 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度； 实验用水为去离子水。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件 SuperIC-Anion HS色谱柱（日本TOSOH公司），3.0 mmol/L Na2CO3-3.8 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗，流速0.8mL/min。样品进样量300μL，采用电化学检测模式检测，施加电位为0.15V。血样及尿液经过前处理后进样测定，以保留时间定性，峰高进行定量。 2.2 样品前处理 于5mL离心管中加入0.5mL血样或尿样，0.5 mL水，2 mL乙腈，于离心机高速离心10min,取上清液过0.22μm滤膜，过C18柱后进入离子色谱测定。 2.3 工作曲线及检出限 配置碘离子的溶液浓度为1mgμL－1。然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1。 2.4 加标回收率 用标准加入法测定样品中碘离子的回收率，结果表明样品回收率在101.5%-105.7%之间。如表3所示。 表2血液中碘离子的回收率(n=5) 表3尿液中碘离子的回收率(n=5) 2.5 样品测定谱图 血样和尿样（由山东大学医学院提供）经过前处理后，进入离子色谱仪检测，下图为碘离子的标准品谱图和样品谱图。 1.I-/10mg/L