程序升温汽化-GC测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留探究.docVIP

程序升温汽化-GC测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留探究摘要：目的建立药品中环氧氯丙烷有机残留大体积进样、程序升温汽化、气相色谱测定方法。方法取一定量的样品，加入二硫化碳溶液提取后大体积进样(30Ul)，经程序升温汽化进样一气相色谱测定，进行定量测定。结果此方法检出限0.000 15％，日内精密度6.28％～7.81％之间，日间精密度7.97％～8.94％之间，回收率89.3％～96.7％，线性范围0.145～2.360ug／mL，相关系数0.997 5。结论此法操作简单、灵敏度高。可用于测定药品中残留的环氧氯丙烷。 关键词：环氧氯丙烷：程序升温汽化；气相色谱法 中图分类号：R927.2 文献标识码：A 文章编号：1672-979X(2010)09-0335-03 药品中有机溶剂残留往往对人体有一定的危害，因此，我国药典对药品中溶剂残留有限度要求。程序升温汽化进样(PTV)是指将气体或液体样品注入汽化室处于低温内衬管后，立即按设定的程序升温步骤，迅速提高汽化室温度，实现样品快速汽化。PTV进样口的优点是可按设定的程序升温，待低沸点的溶剂挥发后经过分流比分流掉，再将进样口温度升至样品汽化温度将样品汽化，实现大体积(最大可达1 mL)进样，达到进样口浓缩的目的，以降低样品的检出限。本实验通过二硫化碳提取后经PTV－GC方法测定药品中环氧氯丙烷的残留量。结果表明，该方法操作简单、灵敏度高，可用于测定药品中环氧氯丙烷的残留量。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 气相色谱仪(岛津，GC－2010)：三位一体自动进样器(岛津，AOC-5000)；二硫化碳(色谱纯，天津科密欧化学试剂公司)；环氧氯丙烷(分析纯，天津大茂化学试剂厂)。 1.2样品处理 取约0.1 g样品，加入1.0 mL二硫化碳溶液，密闭放置0.5 h，振摇提取后，取二硫化碳上机测定。 1.3色谱条件 色谱分析柱：Supelcowax 10；检测器：280℃；柱温：初始温度55℃。保持1.0 min，20℃／min升至220℃；进样体积：30uL。 1.4 PTV进样口设置 初始温度35℃，保持0.1 min，200℃／min升至55℃，保持1.0 min，200℃／min升至220℃，保持1.0 min；分流比：初始5.0，保持0.2min，后300，保持0.8 min，后5.0，保持8.0 min。 1.5标准溶液的配制 在10 mL容量瓶中加入少许二硫化碳，经灵敏度为0.0001 g的电子天平准确称取环氧氯丙烷标准品0.010 38 g加入容量瓶中，最后定容于10 mL容量瓶内，配制成浓度1.0 mg／mL的储备液，4℃冷藏备用。 2　结果与讨论 2.1色谱条件选择 在柱温初始温度55℃，保持1.0 min，20℃／min升至220℃的实验条件下，二硫化碳、环氧氯丙烷2种物质可较好分离，保留时间分别为2.6 min，8.35 min，两者无干扰。 2.2 PTV设置条件的选择 使用大体积进样、程序升温汽化法可有效地提高检测灵敏度，获得更低的检测浓度。为使PTV进样器获得最佳性能，应根据使用的溶剂及被测物质的理化性质而改变参数。影响PTV性能的主要因素是溶剂分流汽化温度和样品转移汽化温度，均需根据使用的溶剂及被测物质沸点的不同而设置。二硫化碳沸点为45℃，因此，PTV进样器初始温度设为35℃，溶剂分流温度设为55℃；环氧氯丙烷沸点是118℃，因此，样品转移温度设为200℃，以保证环氧氯丙烷汽化完全，充分转移到色谱柱中分析测定。经实验优化后，PTV进样器的实验条件设为：PTV进样器以溶剂分流方式运行，初始温度35℃保持0.1 min，200℃／min升至55℃。此时打开溶剂分流阀，溶剂被分流，保持1.0 min后，关闭分流阀，200℃／min升至220℃保持1.0min，此时被测物质汽化，样品进入色谱柱分析测定。 2.3工作曲线与检出限 在上述最佳实验条件下，配制2.360，1.1 80，0.590，0.295，0.148 gg／mL的环氧氯丙烷标准液，上机测定绘制工作曲线，y=15 570 x+l 207.3，相关系数R=0.997 5，检出限0.150 gg／mL，线性范围0.145～2.360ug／mL。 2.4回收率 分别取1.18，0.590，0.295 ug／mL标准溶液直接进样，得标准样品色谱峰面积A；取约0.1 g样品，加入一定量标准溶液，密闭放置24 h后，使样品中环氧氯丙烷含量为11.8，5.90，2.95 gg／g，每一浓度5份样品，按“样品处理”项操作，进样测定，得提取后色谱峰面积A。以A×100计算即得样品回