甾体激素类药物的鉴别讲议(给学生).docVIP

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甾体激素类药物的鉴别讲议(给学生)

药物分析综合实验III 甾体激素类药物的质量分析 实验取本品细粉适量,用甲醇制成每1ml含0.mg的溶液,滤过,作为供试品溶液;取醋酸地塞米松对照品,同样用甲醇制成每1ml含0.mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各μl,点于同一硅胶G薄层板上;另取-石油醚-丙酮(∶8∶0.5)为展开剂,展开后,晾干,紫外灯下检视。 地塞米松结构: 要求:Rf值在0.2~0.8之间,如果存在地塞米松杂质要求二者分离度大于1 (2)灵敏度实验 取醋酸地塞米松对照品,用甲醇制成每1ml含0.mg、0.1mg、0.05mg、0.025mg的溶液, 吸取上述两种溶液各μl,点于同一硅胶G薄层板上;另取-石油醚-丙酮(∶8∶0.5)为展开剂,展开后,晾干,紫外灯下检视掌握薄层色谱法原理熟悉了解硅胶G薄层板?实验 1.案例 某制剂厂生产了一批醋酸地塞米松片,质量管理部(QA)主任转告质量分析部(QC)主任当天完成本批药物的质量检验工作,为了尽快完成任务,QC主任将本批醋酸地塞米松的质量检验分别分配给本部的检验人员,假如你刚刚毕业就被分配在本岗位工作,且要求你使用薄层色谱法与薄层色谱扫描法独立完成本批醋酸地塞米松的鉴别工作,你应该怎么办? 2.本企业药品标准摘选 (1)薄层层析条件 薄层板:硅胶GF254 展开剂:-石油醚-丙酮(∶8∶0.5); 展开方式:上行法;层析温度:室温;展开距离:1 cm; 显色方法:紫外灯照射 2)薄层扫描条件 扫描方式:波长法;测定波长:nm。 取本品细粉适量,用甲醇制成每1ml含0.mg的溶液,滤过,作为供试品溶液;取醋酸地塞米松对照品,同样用甲醇制成每1ml含0.mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各μl,点于同一硅胶G薄层板上;另取-石油醚-丙酮(∶8∶0.5)为展开剂,展开后,晾干,紫外灯下检视。掌握TLC; 熟悉;薄层扫描仪的使用 1

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