X射线和紫外.pptx

X射线光电子能谱与紫外光谱在化学中的应用;;XPS用途;主要内容;1，《X射线光电子能谱分析》，刘世宏，王当憨，潘承璜著，科学出版社，1988。 2，《电子能谱基础》，潘承璜，赵良仲著，科学出版社，1981。 3，《电子能谱学（XPS/XAES/UPS）引论》，王建祺，吴文辉，冯大明著，国防工业出版社，1992。 4，其他电子书;表面能谱技术简介及发展历史;1887年，海因里希·鲁道夫·赫兹发现了光电效应, 1894年去世。 勒纳德系统研究了光电效应，1905年获得诺贝尔物理学奖（阴极射线）。 1905年，爱因斯坦解释了该现象，获1921年的诺贝尔物理学奖）。 1907年，因斯（P.D. Innes）用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球和照像平版来记录宽带发射子和速度的函数关系，记录了人类第一条X射线光电子能谱。 1914年，卢瑟福（Rutherford）成功地表述了XPS基本方程: Ek = h? - Eb - ? ;XPS的研究由于二战而中止，二战后利哈伊（Lehigh）大学的Steinhardt和Serfass更新了XPS以用于表面化学分析，1951年报道了表面对谱的影响。 后来，瑞典物理学家凯·西格巴恩(Siegbahn)和他在乌普萨拉(Uppsala)的研究小组在研发XPS设备中获得重大进展。于1954年获得了氯化钠的首条高能高分辨X射线光电子能谱，显示了XPS技术的强大潜力。 1967年后的几年间，西格巴恩就XPS技术发表了一系列学术成果，使XPS的应用被世人所公认。 美国惠普公司与Siegbahn合作于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。 ; 1981年西格巴恩获得诺贝尔物理学奖，以表彰他将XPS发展为一个重要分析技术所作出的杰出贡献 商品化仪器开始出现于1969~1970年，1972年又出现第一台超高真空能谱仪 20世纪80年代末期仪器性能显著提高，具有很高的灵敏度和能量分辨率以及空间分辨能力10?m的直接成像 上世纪九十年代，小面积XPS、成像XPS和角分辨XPS发展较快。 最近几年，在进一步提高检测灵敏度、改善荷电效应、分析功能化和智能化等方面有较大发展。 目前，生产X射线光电子能谱仪的主要厂家有：日本真空-PHI公司（原美国PE公司）；美国热电-VG公司；岛津-KRATOS公司；北京汇德信Omicon公司等。 ;电子能谱简介;§1 电子能谱的基本原理;对固体样品，必须考虑晶体势场和表面势场对光电子的束缚作用，通常选取费米(Fermi)能级为 的参考点。;功函数;特征：;X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS);§2 电子能谱仪简介;激发源;Ｘ射线源;电子能量分析器;半球形电子能量分析器; 筒镜形电子能量分析器;检测器;真空系统;;? 非破坏性手段 —— Mg K?和Al K?对多数物质无损伤，电子和离子则不然； ? 表面灵敏 —— 分析除氢外所有元素，这些元素的光电子能量范围50-1400 eV； ? 特别适合分析塑料和高分子聚合物；对半导体和催化剂工业也有显著的作用； ? 有明确的化学位移 —— AES由于涉及三个能级解释复杂。;XPS技术的定性及定量分析手段;定性分析;价态分析;;定量分析;;;;;;;;;;;;;;XPS在催化中的实际应用;NiB催化剂深度分析;催化剂表面化学状态的鉴定; Ni-P合金的Ni 2p3/2 XPS谱;XPS 数据以及处理;全谱;;;;数据导出;导入数据;;;;分峰结果;;;紫外光谱;基本原理介绍;电子能级及跃迁;各组分吸光度具有加和性 ;紫外-可见吸收光谱的演变;影响紫外-可见吸收光谱的因素;空间位阻的影响;取代基的影响;溶剂的影响;物质存在状态的影响;4; 紫外-可见吸收光谱的应用; 定义：基于物质对紫外光的选择性吸收来进行分析测试的方法。 产生原因：分子中电子能级的跃迁产生的。 吸收光谱（吸收曲线）：即用一束具有连续波长的紫外光照射一定浓度的样品溶液，分别测量不同波长下溶液的吸光度，以吸光度对波长作图得到该化合物的紫外吸收光谱 。 三种电子的 能级跃迁（n电子、π 电子和σ 电子的跃迁） 影响紫外吸收光谱的因素;