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反应釜试生产操作流程反应釜试生产前的准备：确认酸洗水罐区里的酸洗水量能满足生产需要。同时测量酸洗水中亚铁离子的含量，控制在22%左右。确认三效蒸发结晶设备至反应釜之间的管道正常，出料浓度达到聚合反应生产需求。温度控制在60-75℃左右。盐酸储存罐往盐酸计量罐泵入盐酸，确保盐酸计量罐里的盐酸量能满足生产需要。同时测量盐酸的浓度，控制在30%左右。确认稳定剂储存罐的稳定剂能满足生产需要。氧化剂融水搅拌好，确保氧化剂计量罐里的氧化剂量能满足生产需要。控制氧化剂浓度在50%左右，温度控制在20-45摄氏度。确认各管道无裂缝、滴漏、堵塞等情况，开关阀门良好。确认各电机设备运行良好。确认反应釜密封完好，无滴漏渗透等情况。开始试生产运行打开废酸洗水罐至反应釜之间的管道阀门，打开电机开始往反应釜泵入酸洗水，酸洗水泵入量为8.5m3（反应釜液位计12格）。酸洗水泵入反应釜结束后，关闭废酸洗水罐区电机和阀门，打开盐酸计量罐和反应釜之间阀门，打开电机，开始泵入盐酸至反应釜，泵入量大约为0.88m3（盐酸计量罐液位计5格），同时开启搅拌，盐酸泵入完成后关闭电机和阀门。盐酸泵如反应釜结束后，开始泵入稳定剂。泵入总量为酸洗水总量的1%-2%(约为0.085-0.17m3)。稳定剂分次泵入反应釜。稳定剂泵入反应釜后，搅拌半个小时，取混合液样品，检测混合液1%PH值，如混合液1%PH值在1.6至1.9之间，则完成盐酸的泵入；如果1%PH值大于1.9，则继续泵入盐酸，至混合液1%PH值在1.6至1.9之间；如果1%PH值小于1.6，则泵入酸洗水，至混合液1%PH值在1.6至1.9之间。待混合液1%PH值在1.6至1.9之间，开始泵入氧化剂。氧化剂泵入速度应匀速缓慢加入，控制好速度，间隔半个小时泵入一次，同时测量温度。第一次泵入氧化剂的量可以多一点，大约为 0.35 m3（氧化剂计量罐液位计2格），然后逐次递减，泵入氧化剂量视温度变化而变化。温度升高过快就放慢泵入氧化剂量；温度升高过慢，加大氧化剂泵入量。最高温度不得超过65摄氏度。氧化剂泵入时间控制在4至6小时。期间不间断泵入稳定剂。泵入氧化剂的同时要观察反应釜玻璃指示管颜色，反应釜玻璃指示管颜色变化一般深绿色变为棕色，最后变为红棕色。如果反应釜玻璃指示管开始透亮，则开始取样化验，检测溶液中亚铁离子的含量，通过化验数据，变动泵入氧化剂速度和数量，直至溶液中亚铁离子含量少于0.4%（国标），则氧化剂泵入结束。氧化剂泵入结束后，关闭搅拌，取样送入化验室化验（化验数据为成品的氯化铁含量，游离酸，氯化亚铁）。氧化剂泵入结束后，打开反应釜到成平罐区之间的管道阀门，开启电机，开始把反应釜里面的成品泵入成品罐区，结束后关闭电机，关闭管道阀门，生产完毕。试生产过程中可能出现的问题及对策停水:氧化剂量溶解不够，停止生产；氧化剂量溶解能满足生产需求，继续生产。停电：停止生产。管道出现渗透、滴漏、裂缝、堵塞等情况：原料罐区出现情况，关闭罐区出料阀门，打开应急池阀门把原料排往应急池，原料排完后关闭应急池阀门，打开排污阀门，用清水冲洗，清洗完关闭排污阀门，然后开始修理或更换管道。成品罐区出现情况，关闭罐区出料阀门，打开应急池阀门把原料排往应急池，原料排完后关闭应急池阀门，打开排污阀门，用清水冲洗，清洗完关闭排污阀门，修理或更换管道。生产车间出现情况：情况轻微，打完料继续生产，生产完成后修理或更换管道。情况严重，立刻关闭阀门，用清水冲洗，冲洗完，修理或更换管道。电机烧坏：关闭电源，关闭管道阀门，修理电机。稳定剂泄漏：断绝泄漏来源，对污染地用清水冲洗。产生危险性气体（盐酸气体）：打开盐酸计量罐抽空阀门，打开真空泵。产生危险性气体（氯气）：原因：反应釜化学反应没有控制好，氧化剂泵入速度过快，温度过高。处理：人员全部撤离现场，关闭氧化剂泵入电机，打开反应釜抽空阀门，开启真空泵和车间门窗。产生水解情况：原因：盐酸加入量过少。处理：加大盐酸加入量。原因：反应釜中含水过量，氧化剂浓度过低。处理：提高氧化剂浓度，减少含水量。产品浓度过低：原因：废酸洗水亚铁含量偏低。处理，提高酸洗水亚铁含量。原因：氧化剂浓度过低。处理，氧化剂溶解加水量少，提高氧化剂浓度。