乙氧氟草醚原药及其主要杂质的气质联用分析研究.pdfVIP

PESTICIDE SCIENCE AND ADMINISTRAηON 2佣4， 25(2) 农药科学与管理 1ω[ \ l \ Z氢言草草酸原药反宾主票 的写商联网分析研 黄修在主 (农业部农药俭定所，北京 100026) Analysis of 0町fluorfen Technical and Its Impurti臼明白GC-MS Huang Xiumu (lnstitute for the Control of Agr∞hemiωIs ,MOA, P.R.China 1仪附26) Abstract: A GC-MS method for the seperation and identification of OxyfIuorfen technica1 and it s impurities was descrihed. Key words : GC-MS; ox列luorfen; impurities 摘 要:本文采用气-质联用(GC-MS)法对乙氧民革谜原药及其原药中的杂质进行分析鉴定，了解乙氧氟掌隧 原药中的杂质情况和质量状况，并综合合成路线，分析产生杂质原因.用以指导工业生产。 关键诩: 气质联用法，乙氧氟尊段:杂质分析 中图分类号: 5482;0657.63 文由标识码:A 文章编每:1∞2-5480(2ω4)02，，(削1-03 1 前言 析乙氧氟萃隧原药中的杂质结构，并结合合成路 乙氧氟草隧化学名称为 2-氯-α烈，α-三氟甲 线，分析各杂质的产生原因，从而对监控乙氧氟草 E回圃 基苯基-4-硝基-3-乙氨基苯基隧。分子晕为 酷原药质量，减少药害，保护农业生产有着极其重r~ {!费 361.7 ，熔点为 85t-90C。溶解度 ( 25C) :水中 要的意义。1..币、 1 O.116mWL，丙阁中 725g/kg ，氯仿中 5∞-550g/kgo 2 实验部分 1 药 乙氧氟尊酶属于二苯隧类选择性除草剂。芽前芽 2.1 仪器 Finnigan-voy咿r 囚极杆台式质谱气 好 后施药均可，用于防除水稻、棉花、花生、果园、林仪。 业苗圃等田中一年生杂草，用量 0.25-2.0kg 有效 2.2 试剂J.l溶液 丙嗣: 色谱纯i 乙氧氟草磁; 2 成分Ihm ;;=!:95%);样品浴液配 。本品不能通过叶或根吸收。目前乙氧氟 原药样晶(某农药广提供，含量 萃隧产品在我国登记的厂家已有数个，并且在我 制:称取40mg(精确至0.2mg) 乙氧氟萃隧原药，置 国的使用量比较大。 于250mL容量瓶中，用丙嗣定容并摇匀，待用。 乙氧氟革隧的分析通常采用气相色谱法，主 2.3 操作条件 GC 条件:柱温:50C，停 lmin ， 要分析产品中乙氧氟草酸有效成分以及其残留 5C/min 上升至250C，停 5min， 1Otlmin 上升至 物。但对乙氧氟尊隧原药中主要杂质进行分析研 280飞，停 10min; 进样口温度:240C;载气(高纯氮) 究，至今未见报道。本文采用 GC-MS 分析技术，分流量 1.6mUmin; 分流比50: 1;包谱柱: DB-l (30mx 收稿日朔:2∞3-12-03 农药科学与管理 PESTICIDE SCIENCE AND ADMINISTRATION 2创4，25(2) 0.32mmxO.25mm)MS 弹性毛细管石英柱。