制备复盐硫酸亚铁铵.PPT

硫酸亚铁铵的制备 实验目的 1.了解复盐的特性。制备复盐硫酸亚铁铵; 2. 进一步掌握无机化合物制备中的基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3.了解目视比色的方法 。 实验原理 实验原理 实验步骤 实验步骤 2．Fe(III)的限量分析 注意事项 实验目的 硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，在空气中比一般亚铁盐稳定; 硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0-60℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体， 实验原理 本实验先将铁屑溶于稀硫酸中生成FeSO4溶液：等摩尔的FeSO4和(NH4)2SO4生成溶解度较小的硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体。 反应方程式: Fe + H2SO4 === FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O === (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。 实验原理 仪器: 台秤，锥形瓶，煤气灯，减压过滤装置，蒸发皿，比色管，烧杯等。 试剂： Na2CO3 （5％），KSCN（25％），Fe3+标准溶液，H2SO4（2 mol·L-1），HCI（3 mol·L-1），(NH4)2SO4固体，铁屑 实验仪器与试剂 1．硫酸亚铁铵复盐的生成备 2 g铁屑 20 mL 5％ Na2CO3 小火加热 几分钟 倾析 水洗 2 mol·L-1 H2SO4 20 mL 通风橱 小火加热 趁热减压过滤 蒸发 4g (NH4)2SO4 晶膜 冷却 过滤 晾干 称重 产品 称取1 g合成的硫酸亚铁铵晶体，加入几毫升不含氧的蒸馏水（蒸馏水煮沸几分钟后冷至室温即得）溶解，再加2 mL 3 mol·L-1 HCl和1 mL 25％的KSCN溶液，最后用不含氧的蒸馏水稀释至25 mL。摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。 实验步骤 硫酸亚铁的制备：加热时要适当补水（保持15ml左右），水太少FeSO4容易析出，太多，下一步缓慢。 硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 布氏漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤，抽滤时应先去布氏漏斗，再关电源。 * *