试验四煤中全硫含量的测定.docVIP

试验四、煤中全硫含量的测定 一、仪器简介及使用范围 CLS-2型库仑测硫仪是实验室通用的硫含量测定仪。它根据微库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，用微计算机实时控制燃烧炉温度及试验过程并进行数据处理；可自动生成校正系数；自动计算并显示样品中硫的百分含量；它有效地防止了过滴定现象；解决了电解液倒吸问题并减少了管道吸附；可自动跟踪滴定某些“拖尾”样品，以获得准确的测定值。 该仪器灵敏度高，测量结果准确，重复性好，操作简便。适用于煤炭、煤炭渣、焦炭及矿物、岩石、石油化工产品等多种物料的硫含量测量。 二、工作原理 (一)分析原理 该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，电解电流随被测样品中硫含量的增减而增减，实现了动态跟踪滴定，以获得准确的测定结果。 含硫样品在高温（如1150℃）状态下，经催化剂（如三氧化钨）催化作用，于净化空气流中燃烧，生成二氧化硫及少量三氧化硫。 样品中各种形态的硫氧化分解如下： 样品中有机硫+O2→S02+H20+CO2+Cl2+…… 4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2 样品中的硫酸盐+O2→SO2+…… 2S02+O2→2S03 生成的SO2及少量SO3随净化空气（载气）载入电解池中，与电解液中的水化合生成亚硫酸及少量硫酸，电解液中碘一碘化钾的动态平衡被破坏，指示电极间的信号发生变化，该信号经放大后，去控制电解电流，电解产生碘。 电极及电解液反应如下： 电解阳极：2I--2e→I2 电解阴极：2H++2e→H2 I2+H2SO3+H20→2I-+H2S04+2H+ 随着电解的不断进行，电解液中原有的碘一碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到零，电解终止。溶液处于平衡态时，指示电极上存在如下可逆平衡： 指示阳极：2I--2e ═ I2 指示阴极：I2十2e ═ 2I- 仪器根据电生碘所消耗的电量（Q），由法拉第定律（W＝·）计算出试样中全硫量及百分含量。 (二)仪器工作原理： 仪器以MCS—51系列的8031为核心，配有EPROM程序存贮器，E2ROM 2817A数据存贮器，8255并行扩展口，7109ADC，8279键盘显示、接口芯片及微型打印机等。 控制系统分三个部分： (1)温度控制部分：热电偶的信号经温度补偿、放大器放大，由A／D转换成数字信号，在显示器上显示裂解炉温度，并控制裂解炉升温速度。裂解炉炉温可由键盘在常温至1200℃内任意设定。超过1300℃时有自动报警功能同时切断电源。 (2)电解电流采样与控制部分：指示电极间的电信号经放大器放大，由终点控制器控制电解电流的大小，电解电流经采样器采样，A／D转换，换算成硫的毫克数，由显示器显示，当到达终点时，再换算成硫的百分含量，并打印结果。 (3)进样控制部分：当按下键盘上的启动键后，开始进样，行程由单片机的定时器控制。样品在500℃、800℃、1150℃温度段的停留时间由键盘设定。当到达终点时自动退回，并报警。 四、仪器的组成 CLS-2型库仑测硫仪由主机、裂解炉、电解池、搅拌器、电磁泵及空气净化系统等组成。 五、安装及使用 (一)仪器的安装环境条件 1、环境温度：0℃～40℃ 2、相对湿度：≤85％ 3、工作电源：AC220V±22V，50Hz±0.5Hz (仪器安装需两组电源，即一组为裂解炉提供电源，另一组为主机、搅拌器、气泵电源，防止同组时受干扰。) 4、仪器安装位置需通风良好，周围无腐蚀性气体，无强磁场或电场干扰。 5、仪器应有良好的接地。 6、工作台面不小于长2米，宽0.7米，应避免光线直射及振动。 (二)仪器各面板功能介绍： 1、主机部分 (1)主机前面板(见图2)及功能键说明(见表1) 图2 主机面板示意图 1——炉温显示窗口 2——积分／S％显示窗口 3——电解电流显示窗口 4——功能键区 5——升温灯显示 6——恒温灯显示 7——降温灯显示 8——打印机 表1 功 能 键 键入各功能键后仪器显示提示符号状态 复位：硬件复位，使仪器处于初始工作状态 显示“good” 时间1：用于设定样品在500℃左右区段停留时间(s) 显示“P1” 时间2：用于设定样品在800℃左右区段停留时间(s) 显示“P2” 时间3：用于设定样品在高温带停留时间(s) 显示“P3”