纳米ZnO 陶瓷制备.ppt

ZnO陶瓷粉体制备 2 总结及展望 4 ZnO陶瓷背景介绍 3 1 ZnO陶瓷制备方法 3 3 目录 纳米ZnO陶瓷制备 为什么纳米ZnO这么受欢迎？ ZnO是用途非常广泛的功能材料，大量用于电子、涂料、催化、气敏器件和压敏电阻器件等重要的工业技术应用领域。纳米ZnO是一种多功能性的新型无机材料。由于晶粒的细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应并且具有高透明度、高分散性等特点近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能使其在陶瓷、化工、纺织、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通ZnO所无法比拟的特性和用途。纳米ZnO粉体的烧结性能极佳，其烧结温度可以比普通陶瓷粉体的烧结温度降低几百度。 纳米ZnO陶瓷制备 为什么纳米ZnO这么受欢迎？ 结构决定性质，性质反映结构 纳米ZnO陶瓷制备 纳米氧化锌 粉体制备方法 固相反应法 液相反应法 气相反应法 化学沉淀法 溶胶一凝胶法 微乳液法(反相胶束法) 水热合成法 沉淀法制备ZnO纳米粉体 原理： 沉淀法是在低温下发生某化学反应，形成不溶物，然后对这些不溶物后期处理得到所需的纳米粉料。 工艺简单，成本低廉，容易工业化生产等优点。但是有一个最大问题就是由于液体的表面张力和颗粒间范德瓦尔斯力的作用产生纳米粉体的团聚现象，怎样处理这个麻烦的团聚现象消除确实是很需要科技水平的事情。 沉淀法的特点： 沉淀法制备ZnO纳米粉体工艺流程 将碳酸钠溶液在剧烈搅拌下与硝酸锌溶液反应获得前驱体，碱式碳酸锌沉淀，之所以用稀氨水洗涤而不用蒸馏水，是因为，用前者处理得到的氧化锌粉体基本无团聚，分散性较好，粒径为10~20nm. 不同方法洗涤所得ZnO纳米粉体的透射电镜照片 （a）蒸馏水洗涤 （b）稀氨水洗涤 喷雾燃烧法 原理： 将熔融金属高效雾化后于燃烧室内氧化燃烧，这导致了液雾的强烈挥发，及在高速飞行过程中的再雾化和表面氧化膜的快速剥离，因而可以快速得到高纯度纳米级的金属氧化物粉末。 喷雾燃烧法 1-金属熔体；2-熔化炉；3-陶瓷坩埚；4-陶瓷质雾化燃烧器；5-燃烧塔；6-冷却塔；7-旋风分离器； 8-金属氧化物粉体。 喷雾燃烧法 将金属Zn置于陶瓷坩埚中, 使其熔融并过热到燃点以上的温度（800-900°C）, 然后引入一陶瓷质雾化燃烧器中, 以经预热的高压纯氧为雾化介质,压力大约为0.35-1.5MPa， 将过热的金属Zn熔体进行高效雾化,使形成高温金属液雾,并于燃烧塔中立即着火燃烧,发生急剧氧化反应直接生成高纯纳米级ZnO粉末 2Zn（l）+O2（g）=2ZnO（s） 喷雾燃烧法 喷雾燃烧法的显著特点是反应速度快，生产效率高，成本低及无污染等，其突出特点是能够制备均混的多相氧化物纳米粉体，即所谓的复合粉体。 纳米ZnO陶瓷制备 SPS烧结原理概述： 放电等离子烧结(SPS)技术是一种远离平衡状态的材料制备方法。 图1 放电等离子烧结设备结构示意图 进行SPS实验时，将装有试样的模具置于上下电极之间，对腔体抽真空后通入脉冲电流进行烧结。烧结完成后，停止通入脉冲电流并卸压，随炉冷却降温。 纳米ZnO陶瓷制备 SPS烧结原理概述： SPS烧结中，脉冲电流直接通过模具或样品进行加热，可以获得很高的升温速率(最快2min可达2000℃)，脉冲电流断电后又可迅速降温冷却，速度可达300℃／min以上，整个烧结过程一般可在1 0min左右完成。SPS脉冲电流作用及效果可以概括为图2所示。 图2 脉冲开关的作用 纳米ZnO陶瓷制备 SPS烧结原理概述：烧结过程中，通入的脉冲电流在瞬间产生放电等离子体使烧结体内部各颗粒均匀产生焦耳热并使颗粒表面活化，利用粉末自身发热而进行烧结。除加热和加压两个促进烧结的因素外，颗粒间的有效放电产生的局部高温可使颗粒表面局部熔化，表面物质剥落，产生的高温等离子体又可清除颗粒表面的杂质和吸附气体，从而促进烧结致密化。。因此放电等离子烧结不仅热效率极高，而因而容易制各出均质、致密、高质量且利用放电点的弥敖分布实现均匀加热的烧结体。 纳米ZnO陶瓷制备 SPS烧结： 10~20nm的ZnO纳米粉体装入内径为20mm的石墨模具中，在真空气氛中进行烧结。所加压力为50MPa，升温速率为200℃/min，到达指定温度后保温2min，然后迅速降温，得到ZnO纳米陶瓷。 SPS烧结的ZnO陶瓷的晶粒尺寸与烧结温度的关系曲线 SPS烧结的ZnO陶瓷的显微结构 敏感性陶瓷 变阻器 这是通过n型半导化来实现的，但是器件的小型化会要求把目前的陶瓷材料晶粒尺寸进一步减小到100纳米的范围，这个可以算是一个不错的研究和应用方向