东莞冠越检测中心编号W-J-002版次A版第1次修订八大重金属总.DOC

东莞冠越检测中心 编号 W-J-002 版次 A版 第1次修订 八大重金属总含量测试作业指导书 页码 第 1页 共3页 1 目的 为实验室玩具测试提供一个标准,为测试玩具八大重金属总含量提供程序，实验室检测需按此程序测定八大重金属总含量。 试验范围 本程序适用于本公司化学实验室利用电感耦合等离子光谱仪进行玩具重金属总含量测试。 3 方法原理 样品经过高温电浆变成等离子体，通过光栅捕捉特定元素的波长，从而通过其积分的程度来测定试样中待测元素的含量。 4 引用标准 ASTM F963-08,孩之宝测试标准( SRS-012/SRS-044/SRS-047/SRS-082) 。 5 职责 5.1 实验室总监 负责提供本程序实施所需的人力及设备资源等。 5.2 实验室主管 确保本程序的有效运作，确保工作人员熟悉ASTM F963-08法规标准。 5.3 测试员 严格执行本程序规定完成测试工作 5.4 资料员 严格按本程序要求出具测试报告。 6 试剂和器皿 6.1 试剂 拟制 许润娇 审核 汪休宁 批准 苏启泰 批准日期 东莞冠越检测中心 编号 W-J-002 版次 A版 第1次修订 八大重金属总含量测试作业指导书 页码 第 2页 共 3页 所用试剂均分析纯 浓盐酸——37% 浓硝酸——68% 双氧水——30% 纯水——至少达到标准ISO3696规定的三级水 6.2 仪器及器皿 电感耦合等离子体发射光谱仪(PE ICP-OES 7300) 分析天平——0.1mg精度 容量瓶——25ml 容量瓶——100ml 移液管——5ml 移液管——1ml 玻璃烧杯 锥形瓶 电热板 7 实验步骤 7.1电热板提取 7.1.1按照相关标准对样品进行拆分 。 7.1.2称大约0.1000-0.3000g的样品放于100ml的烧杯中，加入10ml浓硝酸1ml双氧水盖上表面皿。 7.1.3将装有样品的烧杯放在电热板上，直至溶液被蒸发快干，取下冷却至室温，重复上述过程两次,再加入5ml 浓硝酸清洗表面皿及烧杯壁，继续加热直至溶液快干，冷却至室温。 东莞冠越检测中心 编号 W-J-002 版次 A版 第1次修订 八大重金属总含量测试作业指导书 页码 第 3页 共 3页 7.1.4加入1 ml浓硝酸于上述溶液中，溶解残留物，接着过滤溶液定容至25 ml，必要时可将溶液定容为100 ml。 7.2 微波提取 7.2.1称取0.1g左右的样品放入特氟龙消解罐中﹐同时加入6ml的浓硝酸﹑2 ml的双氧水﹐将微波系统装好。 7.2.2将样品在设定的方法下消解(200℃﹑40Bar)。 7.2.3将消解好的样品定容至50 ml。 7.3 测试样品 将经过预处理的样品上机进行元素含量测试。 7.4 结果计算 C =（C1-C0）*V*Df/W C: 样品中待测元素浓度，mg/kg C1: 样品溶液的待测元素浓度，mg/l C0: 溶液的待测元素浓度，mg/l V: 溶液体积，ml Df: 稀释系数 W: 样品质量，g 8 相关记录 【原始记录表】……………………………………OP-4.13-01-04-A 【(八大重金属Total)分析测试工作表】………W-J-002-01-A 【(八大重金属XRF)分析测试工作表】………W-J-002-02-A 【六价铬………W-J-002-03-A