同位素稀释液相色谱!串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素.PDF

! ## 年$ 月 !#$ !$ %$ $ ’()’*+’, ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $!% $’ # 谨以此文庆贺张玉奎院士七十华诞 -./ ：# $ ’%!(0 1 $ 2 $ ##!’ $ ! ##$ $!% 同位素稀释液相色谱! 串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素 杨- 总，- 李秀琴，- 王- 娟，- 张庆合! （中国计量科学研究院，北京 # #’ ） 摘要：建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法，对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱5 质谱检测方法 准确度的因素进行了量化与优化。猪肉样品经液氮冷冻粉碎，加入氯霉素5 -+ 同位素内标和. # *#0 @ 醋酸钠缓 冲溶液（(A + ），用乙酸乙酯提取( 次，正己烷脱脂，A@B 固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相 色谱5 质谱技术检测。方法的线性范围为. # . + :;0 ; ，相关系数 !! 大于. $$$ ；检出限和定量限分别为. ( :;0 ;和. ! :;0 ; ；在 . ! :;0 ; 和 #. :;0 ; 加标水平的回收率（ / ’ ）分别为 $+. !C #$. #C 和 $$. %C #!. +C ；日内和日间相对标准偏差均小于!C 。研究了氯霉素及氯霉素5 -+ 的基体效应，测得不同流动相和稀释溶 剂组成时基体效应因子# 的范围在. $+ #. #+ 之间。研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的 控制、方法的建立与验证具有参考意义。 关键词：同位素稀释；液相色谱5 电喷雾串联质谱法；氯霉素；猪肉；基体效应 中图分类号：.)+*- - - 文献标识码：D- - - 文章编号：#5*% #’ （! ## ）$5$!% 5+ ##$%’( )(’(%*+,’+-, -. #/0-%*1/(,+#-0 +, 1-%2 34 +5-’-1( )+0$’+-, 0+6$+) #/%-*’-7%1/4 !(0(#’%-51%4 +-,+8’+-, ’,)(* *55 51(#’%-*(’%4 ?D%E F:; ，@/ G7H7: ，ID%E 2H6: ，FAD%E J7:;9’ ! （$ %’(%) *+ ’, - (. / -!()(01 ，2 -’3 ’0 !!# ，45’% ） 35’%#’ ：D: 6==H,6)’ *’)9K L6M K’M=,7+’K N, )9’ K’)’,*7:6)7: N =9#,6*(9’:7=# （OD1 ） 7: (,P$ 39’ 6:6#Q)’ L6M H6:)7N7’K +Q 7M)(’ K7#H)7: #7H7K =9,*6);,6(9Q5 ’#’=),M(,6Q 7:75 86)7: )6:K’* *6MM M(’=),*’),Q （@O5 4/5 R0 R ）(’,6)7:; 7: :’;6)7S’ 7: *H#)7(#’ ,’6=)7: *:7),7:; （RTR ）*K’$ 39’ M6*(#’ L6M ),’6)’K +Q #7H7K5#7H7K ’U),6=)7: L7)9 ’)9Q# 6=’)6)’ N##L’K +Q 6 =#’6:5H( M)’( : 6: A@B M#7K5(96M’ ’U),6=)7: =6