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色谱峰资料如何解决峰形拖尾的问题A．与化学有关的拖尾问题1．流动相中，加入30mM的三乙胺（用与碱性化合物）或醋酸胺（用与酸性化合物），未知化合物加醋酸三乙胺；2．如仍然拖尾，将三乙胺换为二甲基辛胺（或醋酸二甲基辛胺）；3．降低进样量至1ug。B．与色谱柱有关的拖尾问题1．如柱头处有强保留的样品组分积聚，反相柱可用20倍柱体积的96%的二碌甲烷与4%甲醇，加1%氢氧化铵混合液冲洗，正向柱可用甲醇冲洗。2．使用保护柱C．与HPLC 系统有关的峰拖尾和峰加宽1．进样体积过大，（通常≤25uL）；2．进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大（最佳连接管应20cm，内径为0.007″）；3．检测器流通池的体积过大。 进样时间要短。填料粒度要小。改善传质过程。过高的吸附作用力可导致严重的峰展宽和拖尾，甚至不可逆吸附。适当的流速。以H对u作图，则有一最佳线速度uopt,在此线速度时，H最小。较小的检测器死体积。 峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。??1、色谱图中未出峰。解决方法：系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。2、 一个峰或几个峰是负峰。解决方法：流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动相。3、 所有峰均为负峰。解决方法：信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。4、所有峰均为宽峰。解决方法：系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响。5、所出峰比预想的小。解决方法：样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。6、出现双峰或肩峰。解决方法：进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。7、前伸峰。解决方法：进样量或样品浓度高；溶解样品的溶剂较流动相极性强；保护柱或色谱柱污染或失效。8、拖尾峰。解决方法：柱超载，降低样品量；增加柱直径采用较高容量的固定相；峰干扰，对样品进行清洁过滤；调整流动相；硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值；柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢；加在线过滤器，对样品进行过滤；死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低；尽可能使用内径较细的连接管；柱效下降，更换柱子；采用保护柱，对柱子进行再生。　　9、出现平头峰。解决方法：检测器设置不正确；进样体积太大或样品浓度太高。　　10、出现鬼峰。解决方法：进样阀残余峰，在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统；样品中存在未知物，改进样品的预处理；流动相污染，更换新流动相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤；尽可能使用HPLC级试剂；流路中有小的气泡，打开Purge阀，加大流速排除。一、峰丢失可能的原因（可采用的排除方法）1.注射器有毛病（用新注射器验证）2.未接入检测器，或检测器不起作用 （检查设定值）3.进样温度太低（检查温度，并根据需要调整）4.柱箱温度太低（检查温度，并根据需要调整）5.无载气流 （检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速）6.柱断裂 （如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装）二、前沿峰 可能的原因（可采用的排除方法）1.柱超载（减少进样量）2.两个化合物共洗脱（提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开）3.样品冷凝（检查进样口和柱温，如有必要可升温）4.样品分解 （采用失活化进样器衬管或调低进样器温度）三、拖尾峰可能的原因 （可采用的排除方法）1.进样器衬套或柱吸附活性样品 （更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装）2.柱或进样器温度太低（升温——不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度）3.两个化合物共洗脱（提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开）4.柱损坏（更换柱）5.柱污染 （从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装）四、只有溶剂峰可能的原因（可采用的排除方法）1.注射器有毛病（用新注射器验证）2.不正确的载气流速（太低）（检查流速，如有必要，调整之）3.样品太稀 （注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提 ）? ?? ?五、宽溶剂峰 可能的原因 （可采用的排除方法）1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积（重新安装柱）2.进样技术差（进样太慢）（采用快速平稳进样技