气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量.PDFVIP

中国卫生检脸杂志2006年2月第16卷第2期 ChineseJoumalofHealthLaboratoryTechnology,Feb7006;Vol16 No2 l83 【化学测定方法】 气相色谱法定量分析水产品中的氯霉素(CAP)残留量 钟惠英，杨家锋，徐开达 (浙江省宁波市海洋与渔业研究院，浙江宁波 315012) [摘要」 目的:改进气相色谱测定水产品中氯霉素(CAP)残留量的方法。方法:以标准加人法绘制校正曲线，硅烷化试 剂衍生后未经氮气吹干，而采取加大定容溶剂量 直接上机分析。结果:样品CAP残留量在。.2一8.0Wkg，其浓度对峰 面积呈线性关系，相关系数可达。t9994,10次测定RSD(%)=5.55，以每 9‘样品中CAP含量为。.4,2.0,3.0,4.0N,g对 不同种类样品作加标，其回收率在76.0%一109.0%之间。若采用以往常用的方法，即标准工作液不经过样品前处理步 骤直接经氮气吹干并硅烷化后定容上机分析的方法绘制校正曲线，会使样品的测定值严重偏高。结论:该方法消耗试剂 量少，化费成本省，氯霉素出峰时间稳定，分离效果好，且数据的重现性和准确性都很理想。 关【键词」 水产品;氛霉素残留;气相色谱法 f巾图分贵号1 0657.7十1 [文献标识码] A [文童编号] 1004一8685(2006)02一0183一03 动物源性食品中氯霉素的残留对人类的健康构成直接或 1.2 试剂 潜在的威胁，特别是氯霉素导致人类再生障碍性贫血，氯霉素 氛霉素标准品:Sigma公司，纯度99.9%，标准溶液用甲醇 的残留也成为国际贸易中的技术壁垒，检出限的要求也越来 配制，逐级稀释，使用液浓度为 100ng/nd;甲醇:色谱纯 美国 越严格，欧盟由原来的10Lt,/kg 降至Ol一0.3lg/kg。因 Fluka公司;正己烷色谱纯，美国HDH公司;硅烷化试剂(Sy- 此，发展快速，灵敏的检侧技术，降低方法的检出限成为氯霉 IonBFP溶液),99% BSTFA+I% TMCS，美国S.Pel。公司;乙 素残留检测技术研究的焦点。目前对于氯霉素的检测方法报 酸乙醋，国产分析纯，重蒸馏;4%N.CI溶液 导的很多，主要有GC法，「一0、LC法151、负化学源GC一MS侧 1.3 实验步骤 定法`fi1,LC一MS一MS法[1-1、微生物法I,]、酶联免疫法[.o.u]、 1.3.1 样品处理 取样品5.00g于 100ml具塞离心管中， 放射免疫法Lt21等。气相色谱法是氯霉素定量测定较为经典的 加人 乙酸 乙酪 20m),30min后，用均质机均质 1min, 方法，也是国际上公认的氯霉素定量方法。但氯霉素结构中 4000r/min离心5min，将乙酸乙醋层转移到 100ml鸡心瓶 含有经基、硝基等强极性基团，热稳定性差，不易挥发，必须对 中。再向离心管中加人 15ml清洗过前面用过的均质机头的 其官能团进行酷化 、硅烷化或酞化才能进行GC测定，硅烷化 乙酸乙酷，旋涡混匀器上涡旋棍匀，4OW r/min离心5min 是氯霉素最常用的衍生方法。笔者按文献，,31报导的方法反 合并乙酸乙酷提取液于鸡心瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至 复实验觉得重现性和正确性不是太理想，尝试对方法进行改 干。向鸡心瓶中加 1ml甲醇,2m140g/LNaCl溶液，旋涡混 进，通过反复实验证明改进后方法重现性和正确性及线性均 匀荡洗瓶壁后，转移溶液到 10ml具塞玻璃离心管中。再向鸡 较好，且试剂消耗量少，实验成本低。现将摸索的方法报导如 心瓶中加2m140岁LN.Cl溶液，荡洗瓶壁后，转移到同一离 下 心管。再次向鸡心瓶加人4ml正己烷，荡洗瓶壁后，转移到同 一离心管中。旋涡混匀离心管，4000r/min