交联壳聚糖富集分离一石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究.PDFVIP

维普资讯 第27卷 ，第3期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．27，No．3，pp592—594 2007年 3月 SpectroscopyandSpectralAnalysis March，2007 交联壳聚糖富集分离一石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究 钱沙华，向罗京 ，邓红兵，肖 玫，林 翰，黎雪琴 武汉大学资源与环境科学学院，湖北 武汉 430079 摘 要 将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖 (CCTS)，研究了不同pH 条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性 ，结果表明：在 pH1～4时，吸附2Omin，CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率 达98％以上；考察了吸附时问、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量 以及Pd(Ⅱ)的脱附；探讨了吸附机理；建立了CCTS预富集分离，石墨炉原子吸收光谱 (GFAAS)测定痕量 钯的新方法。该法检出限(3a，一8)为0．143btg·L ，相对标准偏差(RSD)小于5．47 ，用于湖水和海水 中痕量钯的检测 ，回收率在92％～96％之问。该法还可用于钯的回收利用。 关键词 交联壳聚糖 ；预富集；分离 ；钯；石墨炉原子吸收光谱法 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)03—0592—03 引 言 1 实验部分 痕量钯的直接测定比较困难 (尤其是在基体复杂的情况 1．1 主要仪器及条件 下)，需要在测定前预富集分离。近年来用于痕量 Pd(1I)分 Mettler-ToledoDelta320一S型 pH计 (梅特勒一托利多仪 离富集的方法有溶膜预富集0j、活性炭富集_2]、罗丹宁螫合 器有限公司，上海)日立z一5000型偏振塞曼原子吸收分光光 纤维富集 一、Te共沉淀 等。 度计 ，钯空心阴极灯，热解涂层石墨管 (日本 日立公司)。测 壳聚糖(CTS)是天然生物高分子化合物甲壳素的脱乙酰 量条件：Pd分析线 247．6nrn，灯电流 12mA光谱通带0．4 基产物，由于对许多金属离子有很强的吸附作用而被广泛用 nrn，进样体积20 L，氩气流量 200mL ·min ，原子化阶 于痕量元素的富集分离中。但是壳聚糖 (CTS)在偏酸性条件 段氩气流量30mL ·min～。石墨炉的升温程序见表 1。 下容易流失，使它 的应用受到限制。我们 曾利用壳聚糖 (CTS)良好的反应活性 ，将其与环氧氯丙烷交联，制得 了不 Table1 Temperatnre-timeprogram ofatomization 溶于酸、碱的交联壳聚糖 (CCTS)。发现在酸性条件下CCTS 对贵金属有很强的吸附作用，在此基础上建立了CCTS预富 集分离一原子吸收光谱法检测痕量金 ]、铂_6](文献[6]无页) 的方法。 本文研究 了交联壳聚糖对另一贵金属元素钯的吸附特 性。实验结果表明：pH为 3．0，吸附2Omin，CCTS对钯的 吸附率达98％以上，并且具有较大的吸附容量 (饱和吸附量 1．2 主要试剂 约为392mg·g )。建立了用 CCIS预富集分离、石墨炉原 Pd标准溶液 ：准确称取 PdCle(优级纯)0．1458g用 2O 子吸收光谱法(GFAAS)检测痕量 Pd(1I)的方法。该法检出 mI(1+1)HC1溶解 ，定容至50mL，得到 1．75mg·mL 限(3a， ：8)为 0．143 g·I一，相对标准偏差 (RSD)为 钯的储备液；再移取 1．75mg·mI Pd的储备液 1mI，稀 5．47 ，简便、快速，抗干扰能力强，用于湖水和海水中痕量