悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中微量硒.PDFVIP

维普资讯 第l9卷 第2期 江汉大学学报(自然科学版) VO1．19 NO．2 2002年6月 JournalofJianghanUniversity(NaturalSciences) Jun．2002 悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法 测定土壤样品中微量硒 刘汉东，刘延湘，涂 平，刘 力 (江汉大学 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430056) 摘 要 ：采用悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样 品中微量硒 ，选用钯．抗坏血酸为基体改 进剂、锆涂覆石墨管．以标准物质制作校正曲线等一系列措施，有效消除共存元素的干扰，并保证 了标 准系列与土壤样品的原子化条件的一致性，获得了满意的分析结果． 关键词：悬浮液；石墨炉原子吸收光谱法；土壤；硒 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1006-639X(2002)02-0044-03 AIV-l型 自动进样器；HTV．L733型硒空心阴极 0 引言 灯 (日本．滨松公司)；几-ll55型激光粒度分布 土壤中硒元素的含量关系到周围生物的发育 测试仪 (中国．四川轻工业研究设计院)；ND-2L 和疾病状况，测定土壤硒元素的含量有着重要意 型变频式球磨机 (中国．南京大学校办厂)． 义．常用测定微量硒的方法有氢化物 一 原子荧 1．0mg／mL硒标准储备液、硒工作溶液由储 光法…、氢化物 一原子吸收法2J‘、石墨炉原子吸 备液逐级稀释、300~tg／mLPdC1水溶液、抗坏血 收法L3、J及可见一紫外分光光度法 5‘等．这些方 酸、丙三醇、HCl等． 法对固体样品，一般都需要干法和湿法预先进行 以上试剂选用优级纯或分析纯 ，实验室用去 消解 ，防止极易挥发硒元素的损失使得上述方法 离子水配制溶液． 的前处理过程都较为复杂．本文以悬浮液进样石 1．2仪器测量条件 墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中微量硒，可 本法选用波长为 l96．0nrfl，锆涂覆石墨管 ， 以避免硒元素在前处理过程中的损止和沾污．本 氘灯校正背景，采用加权单纯形优化法对仪器测 法还选用锫涂覆石墨管，有助于提高分析方法的 量条件进行优选 6J‘，确定最佳操作条件为：灯电 精密度；以标准物质制作校正曲线，保证了标准 流 12mA、光谱通带0．4nrfl、氩气流速 1．2L／min、 系列与土壤样品的原子化条件的一致性．同时对 干燥温度 [I]90％ (84坡2s／保持5s)、干燥温度 基体改进剂、灰化 一 原子化条件、悬浮液的均 [II]120℃(15s／10S)、灰化温度 1000℃(20s／15s)、 匀稳定性等进行了实验选择 ，有效消除共存元素 原子化温度 2300℃ (0／3S)、净化温度 2600℃ 的干扰．结果表明：本法 的检 出限 =3)为 (1s／3s)． 8，7×10～g，相对标准偏差 (RSD)为4．9～6．5％， 1-3实验方法 加标回收率为90～97％． 分别取适量过 200 目筛的土壤标准样品 1 实验部分 GBW07410、07407、 07411、 07404、 07406于 球磨机中研磨 l5min，用激光粒度分布测试仪测 l，l仪器及试剂 得 90％的样品粒径小于 5 m；置于干燥箱中 AA-670型原子吸收光谱仪