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糖水黄桃罐头总糖含量的测定--第三组
糖水黄桃罐头总糖含量的测定 ----第三组 原理 在本次试验中所说的总糖是指蔗糖和还原糖的总和。样品经除去蛋白质后,加入稀硫酸在加热条件下是蔗糖水解转化成还原糖,再用费林容量法测定。 将一定的碱性酒石酸甲,乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠络合物。在加热的条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜的沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液有蓝色变成无色,即为还原糖的终点。根据样品消耗量可计算出还原糖的含量。 试剂 1、 碱性酒石酸铜甲液 称取15g硫酸铜及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀 释至1000mL。 2、 碱性酒石酸铜乙液 称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存 于橡胶塞玻璃瓶内。 3 、乙酸锌溶液 称取21.0g乙酸锌,加3mL冰醋酸,加水溶解并稀释至100mL。 4、 亚铁氰化钾溶液(10.6+89.4) 称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。 5 、0.1%葡萄糖标准溶液 精确称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。 6 、6mol/L盐酸 7、40%的NaOH 8、0.1%的甲基红 材料:科技糖水黄桃罐头 结 果 计 算 按下式计算糖水黄桃罐头中还原糖的含量: 式中:m—样品的质量,g F-10毫升碱性酒石酸钠溶液相当于葡萄糖的质量,mg C—葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml V1—标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml V—测定时平均消耗样品溶液体积,mL。 250-样品溶液的总体积,ml * * 样品预处理 溶解并移入250ml容量瓶 加入乙酸锌溶液及亚铁氢化钾溶液各5ml 加蒸馏水至刻度,混匀,静置30分钟 干过滤 弃去初滤液25ml,滤液备用 样 品 的 澄 清 (在容量瓶三分之二处加入) 称取10g样品(依据其固形物含量55%,按照比例取5.5g果肉,4.5g汤汁)研磨后,再精确称取其质量。 酸 水 解 取50ml的滤液于100ml的锥形瓶中 加酸水解(6mol/lHCL5ml,68-70℃,15min) 冷却 向锥形瓶中滴加两滴甲基红指示剂,用40%的NaOH溶液中和 定容至100ml 吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml,置锥形瓶中 加水10ml,玻璃珠3粒 加9ml葡萄糖标准溶液 使其2min内沸腾并准确沸腾30s 以每2s/滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液 (沸腾状态) 直至溶液蓝色刚好褪去为终点 记录消耗的总体积 标 定 碱 性 酒 石 酸 铜 溶 液 (平行三次) 吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml,置锥形瓶中 加水10ml,玻璃珠3粒 使其2min内沸腾并准确沸腾30s 以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液 (沸腾状态) 以每2s/滴的速度继续滴加样品溶液 溶液蓝色变浅时 直至溶液蓝色刚好褪去为终点 记录消耗的总体积 (平行三次) 样 品 溶 液 预 标 定 加水10ml,玻璃珠3粒 以每2s/滴的速度继续滴加样品溶液 吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml,置锥形瓶中 滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液 使其2min内沸腾并准确沸腾30s 直至溶液蓝色刚好褪去为终点 记录消耗的总体积 (平行三次) (沸腾状态) 样 品 溶 液 正 式 标 定
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