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一锅法合成对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)
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一锅法合成对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)
(1.)
摘 要:用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸:2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1:2.05;磷酸:五氧化二磷 =1:1.35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99.2%
关 键 词:对苯二甲酸;2,4-二氨基苯酚;对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)
中图分类号:TQ 225.41 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2012)00-0000-00
One-pot synthesis of Poly P(4-Amino Benzoxazole)
(;
2.)
Abstract: Poly P(4-Amino Benzoxazole) has been obtained by the reaction of terephthalate with 2,4-diamino phenol hydrochloride in the presence of polyphosphoric acid. The effects of ratio of amount of catalyst、2,4-diamino phenol hydrochloride to terephthalate were investigated. The results showed that the purity of Poly P(4-Amino Benzoxazole) was over 99.2% at conditions of n(terephthalate):n(2,4-diamino phenol hydrochloride) was 1: 2.05; n(phosphoric):n(phosphoric acid) was 1.35: 1;use the mixed solvents.
Key words:; terephthalate; 2,4-diamino phenol; Poly P(4-Amino Benzoxazole)
聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环(酰亚胺基团)的一类聚合物,其中以含有肽酰亚胺环的聚合物尤为重要,它是由二元酸和二元胺缩聚得到的聚酰亚胺,分子中含有十分稳定的芳杂环结构单元,作为特种工程材料具有优良的耐热性、耐化学药品性、耐辐射性以及优良的力学性能和电气绝缘性能而被广泛地应用作印制线路板、集成电路、电磁线、电线电缆等电气绝缘材料[1-3]。
近年来国内外对聚酰亚胺材料的研究颇为活跃[4-6],本工作首先将五氧化二磷与磷酸反应生成多聚磷酸,在此环境下加入2,4-二氨基苯酚盐酸盐和对苯二甲酸反应合成对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂纯度等多产品收率的影响。
1 实验
1.1 实验原理
1.2 仪器及原料
岛津液相色谱仪;W-O恒温油水浴锅:上海申顺生物科技有限公司;JJ-1精密增力电动搅拌器;WM-2A型无油气体压缩机:天津市医疗器械二厂.
对苯二甲酸:分析纯,天津市化学试剂一厂;2,4-二氨基苯酚盐酸盐:分析纯,南通柏盛化工有限公司;磷酸:工业级,纯度85%,武汉欣永青化工有限公司;五氧化二磷:工业级,常州市政成化工厂;氯化亚锡:工业级,江苏金城试剂有限公司; NMP:分析纯,浙江联盛化学工业有限公司;碳酸钠:分析纯,上海绿源精细化工厂;95%乙醇:分析纯,江苏金城试剂有限公司;83%水合肼:分析纯,江苏金城试剂有限公司
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