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石墨炉原子吸收法检测血清铅方法探究
石墨炉原子吸收法检测血清铅方法探究[摘要] 目的:建立一种快速、简便、准确的石墨炉原子吸收法检测血清铅方法。方法:通过改进样本前处理的方式,如加样、基体,升温程序等,寻找最佳检测条件,制订检测方法,确立检测程序。结果:对检测参数进行改进后,检测水平提高,准确度、精密度好,批内、批间结果满意。结论:改良后,该法简便快速、准确性高、重复性好,取得测定血清铅满意结果。
[关键词] 血铅;石墨炉原子吸收分光光度法;方法学研究
[中图分类号] R972.7[文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2010)10(b)-024-02
Study on the determination of serum lead by Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry
SHAO Yaoming, NI Fangying, XIE Guoqiang
(Department of Laboratory Medicine, Wuxi Municipal People′s Hospital, Wuxi 214023, China)
[Abstract] Objective: To establish a rapid, simple and accurate graphite furnace atomic absorption spectrophotometry method in serum lead. Methods: The sample pre-treatment by improving the way, such as sample matrix, up procedures to find the best detection conditions, the development of detection methods, the establishment of testing procedures. Results: The parameters for the improved detection, detection level, accuracy, precision, and batches with satisfactory results. Conclusion: After improving, the method is simple, rapid, accurate, reproducible and lead to obtain serum with satisfactory results.
[Key words] Serum lead; Graphite furnace atomic absorption spectrophotometry; Research Methodology
儿童铅中毒已成为一个重要的公共卫生问题,倍受社会关注, 而血铅筛查是早期发现儿童铅中毒的有效手段。石墨炉原子吸收法检测血清铅是目前公认的一种比较可靠的办法,但由于血液中含大量碱金属和碱土金属盐类以及蛋白质,再加上铅本身是一个易挥发的元素,在具体测定过程中既要消除高背景又要避免铅损失,因此采用的前处理方法和测定步骤上仍有多种不同的程序与方式,这主要是针对于测定的成本及方法自身是否简便、准确上不同的取舍所决定的,本文根据卫生部制订的《血铅临床检验技术规范》[1]要求,在实际工作中,根据石墨炉原子吸收法测定的自身特点,采取一种相对简便的预处理方法,同时对石墨炉原子吸收光谱仪检测时升温参数优化,取得较满意的测试结果,现将结果报道如下:
1 仪器与试药
1.1 仪器
石墨炉原子吸收光谱仪(美国VARIAN公司,Spectr AA240FS),石墨炉(GTA120Zeeman),自动进样器(PSD120), Pb空心阴极灯(VARIAN) ,热解涂层分区石墨管(VARIAN)。
1.2 试药
1%HNO3(保质期:60 d):10 ml浓HNO3(优级纯)加入到去离子水中至1 L;0.1% OP乳化剂(保质期:60 d):500 μl OP乳化剂(聚乙二醇羟基苯基醚)加入1%HNO3中至500 ml;Pb标准液(50 μg/L):50 μl的1 g/L的Pb标准液(无锡市疾病预防控制中心提供)加入1%HNO3中至1 000 ml;基体改进剂为磷酸二氢铵(5 mg/ml),实验用水均为去离子水。
2方法与结果
2.1 样品
抽取静脉血2~3 ml于促凝管中,先离心,分离血清后保存,避免溶血干扰,冰箱内冷藏保存(7 d内)[2]。分析前取出恢复至室温,再次离心,取50 μl血清标本与
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