以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种.docxVIP

以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋壳中原有的主要成分CaC03成为CaO，然后再与丙酸反应成丙酸钙15’；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧过程中会产生大量C02污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。 1 实验所需原料及设备 蛋壳(蛋粉厂的下脚料)，丙酸(A．R)，盐酸 (A．R) 搅拌器：JJ—1型精密电动搅拌器，深圳国华 仪器厂? 电 炉：600W，开启式电炉，西安土门日用电器厂 真空泵：SHBⅢ循环水式多用真空泵，郑州?长城仪器厂烘 箱：10lA3型烘箱，上海市实验仪器总厂 粉碎机 2．2 工艺路线 1％的丙酸水溶液 丙酸 + + 粉碎——壳膜分离一中和反应一过滤一浓缩一千燥一成品 2．3 生产工艺 1． 粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛。 2． 2．壳膜分离：称取一定量蛋壳粉置于烧杯中。常温常压下，加入一定量的水和分离剂，搅拌，放置，上层溶液中漂浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶液，将其抽滤回收，回收的滤?液再加入到沉淀中，以备反应。3．中和反应：将上述溶液在搅拌下逐渐加入一定量的丙酸，在常温常压下反应一定时间，得产品丙酸钙。 4．分离提纯：将上述反应液进行抽滤，便得到成品溶液及少量残渣。用水以少量多次原则洗涤残渣，将残渣循环使用。将成品溶液蒸发、干燥，便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。 5，含量测定：产品中丙酸钙含量的测定采用GB6225—86的标准方法测定。 3 各工艺条件的讨论 3．1 壳膜分离条件的确定 取5g已粉碎的蛋壳粉用一种分离剂水，在常温常压下设定不同的搅拌时间、静止时间反应，然后减压抽滤，在120℃下烘干2h，便得到分离的壳和膜的重量。实验结果见表1。 结果表明，5g蛋壳粉，先加入50mlH20搅拌、静置，倾倒出上层溶液，在加入25m1H20搅拌、静置，倾倒出上层溶液，蛋壳收率可达90％，蛋膜收率可达10％。蛋壳收率最高，同时分离所带来的损失最小。故此条件为最佳壳膜分离条件。 3．2 中和反应条件的确定 为确定反应的最佳条件，将影响反应的四个因素：反应温度，反应时间，蛋壳细度，固液比(蛋壳／丙酸十水)设置不同值进行正交实验。 采用最佳搅拌时间、静置时间，用一定量不同种类的分离剂、不同加热条件进行壳膜分离实验。 实验结果见表2。 结果表明，5g蛋壳粉，先加入50mlH20搅拌、静置，倾倒出上层溶液，在加入25m1H20搅拌、静置，倾倒出上层溶液，蛋壳收率可达90％，蛋膜收率可达10％。蛋壳收率最高，同时分离所带来的损失最小。故此条件为最佳壳膜分离条件。 3．2 中和反应条件的确定 为确定反应的最佳条件，将影响反应的四个因素：反应温度，反应时间，蛋壳细度，固液比(蛋壳／丙酸十水)设置不同值(见表4)进行正交实验。 由极差结果可以看出：对反应产率的影响因素依次为：反应温度固液比蛋壳细度反应时间。 为了确定以蛋壳为原料制备丙酸钙的最佳工艺条件，在正交实验的基础上，我们对其又进行了单因素实验。 3．2．1 反应温度对丙酸钙产率的影响 在正交实验的基础上，固定其他实验条件，对反应时间对产率的影响做了4组平行实验。 实验结果见表6。 ．表6 温度对产率的影响 温度(℃) 50 40 30 常温 产率(％) 77．66 77．13 77．66 80．61 由正交实验表5和单因素实验表6可得知反应的最佳温度为常温。这是因为在反应过程中，反应温度的升高使得分子运动速度加快，分子间碰撞几率增加，而且温度越高，越有利于c02气体的溢出，促使反应向生成丙酸钙的方向进行，但温度太高使丙酸和水蒸发太快，导致丙酸和水损失，使丙酸得不到充分的利用，影响丙酸与蛋壳反应的完全程度及产率；反应温度降低虽然使丙酸挥发损失很少，但丙酸有效利用率并没有得到提高，而且每10度的温差对产率影响不大，实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的都高，所以以常温为最佳反应温度条件。这样即可降低能耗，简化设备，又可降低设备投资费用。 3．2．2蛋壳过量程度和固液比对丙酸钙产率的影响 在正交实验的基础上，固定其他实验条件，对蛋壳过量程度和固液比对产率的影响做了3组实验。 由正交实验表5和单因素实验表7可得知蛋壳粉过量50％，固液比为1：16产率最高，此条件为最佳蛋壳过量程度和固液比的条件。这是因为丙酸和蛋壳的反应属于多向反应体系，既有固相又有液相，且生成的产物丙酸钙是易溶于水的，进入了液相，固液比太小会导致反应产物丙酸钙的浓度太大，使反应体系的