头孢噻肟钠中国药典2010年版质量标准.doc

头孢噻肟钠 Toubaosaiwona Cefotaxime Sodium 【性状】 本品为白色至微黄色结晶；无臭或微有特殊臭。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+5°至+64°。 吸收系数 取本品约20mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在235nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为360～390。 【鉴别】 （l）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集130图）一致。 （3）本品显钠盐（附录Ⅲ）。 【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml中约含0.1g的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.56.5。 溶液的澄清度 取本品5份，各g，分别加水ml溶解后，溶液应澄清；有关物质 取本品适量，加溶解并稀释制成每1ml中含mg的溶液，作为供试品溶液（）；适量，定量稀释制成每1ml中含μg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，以烷基硅烷键合硅胶为填充剂；盐缓冲液（取）甲醇（814）流动相B盐缓冲液检测波长为2nm。μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的逢高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各0μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0％)，供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不记。 时间（分钟） 流动相（A） 流动相（B） 0 5 2 75 25 8 75 25 23 0 100 28 0 100 33 95 5 43 95 5 头孢噻肟聚合物 照分子排阻色谱法（附录Ⅴ H）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10（40120μm）为填充剂，玻璃柱内径1.1.4cm，30～40cm。以pH7.0的0.1molL磷酸盐缓冲液0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1molL磷酸二氢钠溶液（61：39）为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟1.5ml，检测波长为254nm。取mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液200μl，注入液相色谱仪，分别以流动相A、B为流动相，理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于00，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93-1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.931.07之间1.07之间μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0。 对照溶液的制备 取头孢噻肟对照品约25mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液。 测定法 取本品约0.2g精密称定，置0ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取200μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液200μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含头孢噻肟聚合物以头孢噻肟计，不得过0.5。 残留溶剂 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加μg的溶液）溶解并稀释至刻度，作为供试品贮备液精密量取供试品贮备液1.0ml置顶空瓶中，密封，作为供试品溶液精密称取各溶剂适量，用定量稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇、丙酮乙酸乙酯0.5mg与二氯甲烷60μg的混合溶液，精密量取1.0ml置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P）测定，以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；℃；检测器温度250℃；进样口温度200℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间30分钟。取对照品溶液顶空进样，各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图按标准加入法以峰面积计算，均应符合规定。水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过.0%。 附录附录μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm以上的微粒不得过600粒。 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg头孢噻肟中含内毒素的量应小于0.05EU。 无菌 取本品，用适宜溶