测试CO2中的杂质-201402018.doc

 目 录 一、摘要 1 二、GC1690二氧化碳中杂质专用分析仪外观图 1 三、分析方案 2 3.1、方法原理 2 3.2、适用范围 4 3.3、分析过程 4 3.4、分析条件 5 3.5、实验步骤 6 3.6、典型谱图 8 3.7、结论 11 3.8、仪器配置清单 11 一、摘要 GC1690二氧化碳中杂质专用分析仪是本公司自行设计研制的新一代高性能分析仪器，仪器具有可靠稳定的流路控制，高灵敏度的TCD和FID检测器。仪器定性、定量精度高，适用于二氧化碳中有机及其无机杂质的微量及其痕量分析。 二、GC1690二氧化碳中杂质专用分析仪外观图 图1. GC1690二氧化碳中杂质专用分析仪外观图（以实物为准） 三、分析方案 3.1、方法原理 如图2到图5所示（阀V1），二氧化碳中的各组分分析采用GC1690二氧化碳专用分析仪，通过双柱切换将二氧化碳中的各组分依次分离，利用不同物质的特性不同从而产生不同的响应值，并被色谱工作站记录。通过和已知组分含量的标准气进行比较，且使用校正因子校正后，计算各组分的含量。 图2. 取样状态-CO2进入定量环气路流程图 图3. H2,O2,N2,CH4,CO通过P-N,进入5A分子筛, CO2和C2以上留在P-N中 图4. H2,O2,N2 通过5A分子筛,进入TCD CO,CH4留在5A分子筛中，CO2和C2以上留在P-N中 图5. CH4,CO 通过5A分子筛和Ni进入FID, CO2和C2以上通过P-N进入FID中检测 3.2、适用范围 该方法适用于二氧化碳中氢气，氧气，甲烷，一氧化碳，乙烯，乙烷，乙炔，丙烷+丙烯，C4，C5++等分析。 3.3、分析过程 本流程中的V1阀分取样状态和进样状态，V2阀分TCD和FID状态。 如图2所示，当样品经阀V1进入定量环，吹扫干净后，阀V1从取样状态切换到进样状态（0min），载气将样品带入￠4×2m的Porapak-N中初分离，其中氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳迅速流出Porapak-N，进入5A分子筛，氢气、氧气和部分氮气流出5A分子筛，进入TCD检测器并被工作站记录下来后，将阀V1从进样状态切换到取样状态（3min），同时V2阀从TCD状态切换到FID状态（3min），部分氮气，甲烷，一氧化碳经过5A分子筛和转化炉进入FID，并被工作站记录下来，而二氧化碳（无响应）、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷、水（无响应）、C4等组分依次经过第二根Porapak-N后，进入FID，被工作站记录。 在本流程里，TCD上的出峰顺序为氢气、氧气。 FID上的出峰顺序为甲烷、一氧化碳、乙烯、乙烷、乙炔、丙烷+丙烯、水（无响应）、C4。 丙烷及其之后的组分需要用程序升温高温烘出来，所以每次做完样品一定要抬高柱温（V1在取样状态，V2无所谓，180℃，保持10min左右），把柱子里的水烘出来，不然水气进入5A柱，分析柱很快就会失效。 3.4、分析条件 组分 项目 条件 CO2中的杂质 色谱柱1 5A分子筛 色谱柱2 Porapak-N 色谱柱3 Porapak-N 载气 高纯氩气 气流控制模式 恒流模式 柱温（℃） 70℃（11min ）to 180℃(5min) at 30℃/min TCD温度（℃） 90 FID温度（℃） 150 转化炉温度（℃） 350 阀箱温度（℃） 70 切阀时间（V1、V2同时切） 3min(出厂调试) 桥流（mA） 80 载气1流速(mL/min) 10.0 载气2流速(mL/min) 10.0 载气3流速(mL/min) 10.0 载气4流速(mL/min) 15.0 定量环进样量(ml) 2 3.5、实验步骤 3.5.1、标准样品： 本分析方法采用峰面积外标法，因此需要相对应的标气，标气浓度应根据用户实际样品气浓度来配置，配制标气如下： 实际标气浓度 次序 1 2 3 4 5 6 组分名称 氢气 氧气 甲烷 一氧化碳 乙烯 二氧化碳 浓度（ppm） 119 101 105 45.1 70.1 平衡气 3.5.2、仪器老化： 因为水分影响5A分子筛分离能力，分析过程中，尽量保证管路干燥，每次分析过程中，不管样品中是否有水分，一定要把设好的程序升温走完整，分析一段时候后，注意老化柱子，老化条件如下： TCD:200℃ COL:190℃ FID:250℃ 阀体状态：阀1保持在取样状态（朝左） 老化时间≥4小时 AUX2始终是70℃ 载气氩气一直处于通气状态 桥流设为20mA(保证载气通畅) 注：如果5A柱老化效果不理想，建议5A分子筛柱拆下来，拿到单独的老化箱里，流速20ml/min，300℃的条件下，老化6小时以上。 3.5