第四章--称量分析技术.ppt

2）试样预处理 果蔬、动植物等含水量较多的试样。先制成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知质量的坩锅中，置于烘箱中干燥，然后再进行炭化，也可取测定水分含量后的干燥试样直接进行炭化。 谷类、豆类等水分含量较少的固体试样。先粉碎成均匀 的试样，准确称量适量试样于已知质量的坩锅中，然后进行炭化。 果汁、牛乳等液体试样。先准确称量适量试样于已知质量的坩锅中，于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类试样若直接炭化，液体沸腾，易造成试样溅失。 脂肪含量高的试样。先制成均匀试样，准确称取适量试样，经提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩锅中，进行炭化。 3）炭化： 炭化处理可防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，还可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅；不经炭化而直接灰化，炭粒易被包住，使灰化不完全。 炭化一般在电炉或煤气灯上进行，把坩锅置于电炉上，半盖坩锅盖，小心加热使试样在通气的情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生为止。对易膨胀的试样（如含糖多的食品），可在试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 4）灰化： 炭化后，把坩锅移入已达规定温度（500-550）℃的马弗炉炉口处，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，将坩锅盖斜倚在坩锅口，关闭炉门，灼烧一定时间（4h,视试样的种类、性质而定），至灰化中无炭粒存在。打开炉门，将坩锅移至炉口处冷去至200℃左右，再移入干燥器中冷却至室温，准确称量。重复灼烧、冷却、称重，直到恒重。 5）测定条件的选择 灰化容器： 常用坩锅，有瓷坩锅、铂坩锅、石英坩锅等。瓷坩锅最常见，具有耐高温、耐酸、价格低廉等特点，但耐碱性差，当灰化碱性食品时，其内壁的釉层会部分溶解，造成恒重困难；其它两种坩锅价格昂贵，使用时应特别注意其性能和使用规则。 取样量： 通常奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g；谷类及其制品、肉及其制品、糕点、牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。 灰化温度： 控制在500-550℃。 6）说明和注意事项 灼烧后的坩锅应冷却到200℃以下，再移入干燥器，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大的真空，盖子不易打开。 从干燥器内取出坩锅时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意空气缓缓流入，以防止灰分飞散。 用过的坩锅经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10-20min，在用水冲洗干净。 如液体试样量过多，可分次在同一坩锅中蒸干；在测定蔬菜、水果这一类含水量高的试样时，应预先测定这些试样的水分，在将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。 制定检测方案 实训目标 一、测定原理 二、仪器和药品配制 三、工作程序及操作技术和质量要求 （一）试剂和材料的准备 （二）样品中水分/灰分的测定 工作程序：1.2.3.4…. （三）分析结果的表述 （四）结果报告 第四章 称量分析技术 第一节 水分的测定方法 第二节 灰分的测定 第一节 水分的测定 一、水分的存在状态 自由水：主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细管力维系的毛细管水，动植物体内及细胞内可以相对自由流动的水分。 特点：能够作为溶剂，容易被微生物利用，参与食品内的生化反应，可以蒸发的方式去除。 胶体结合水 是被吸附于食品内亲水胶体表面，是靠氢键和静电引力维系的水。 特点：不能作为溶剂，不易被微生物和酶利用，它比自由水难蒸发。 化学结合水 是存在于食品化学物质中的水分，它与非水组分的结合最牢固，一般不能用干燥的方法去除。 二、水分测定的意义 控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。 水分测定的方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 ② 间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。 直接法比间接法准确度高。 一、干燥法 干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。应用范围比较广，应符合的条件是： （1）水分是样品中唯一的挥发物质。 （2）可以较彻底地去除水分。 （3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。 （一）直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2 试剂