高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷含量.docVIP

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷含量[摘要] 目的：建立硫酸氢氯吡格雷的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱Sino Chrom ODS-BP（4.6 mm×200 mm，5 μm），流动相：1%三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75），检测波长：225 nm，流速：1.0 ml/min。结果：硫酸氢氯吡格雷进样量在0.48～0.72 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。结论：本法简便、准确，重复性好，可用于该产品的质量控制。 [关键词] 高效液相色谱法；硫酸氢氯吡格雷；含量测定 [中图分类号] R927.2[文献标识码] A[文章编号]1673-7210（2011）03（c）-060-02 Content determination of Clopidogrel hydrogen sulfate by HPLC LU Jie1, MENG Xiangjun2, WANG Fengqiu1 1.Liaoning College of Health Vocational Technology, Shenyang 110101, China; 2.Medical Center of Shenyang Medical College, Shenyang 110034, China [Abstract] Objective: To establish a method for determination the content of Clopidogrel hydrogen sulfate． Methods: Sino Chrom ODS-BP column (4.6 mm×200 mm，5 μm) was used， mobile phase was 1％ triethylamine (pH=4.0)-acetontrile (25:75)，detection wavelength was 225 nm． Results: Clopidogrel hydrogen sulfate sample size located 0.48-0.72 μg， and favourable linear correlation (r=0．999 9) was showed． The flow rate was 1.0 ml/min. Conclusion: The method is convenient and accurate. Meanwhile, it also has good reproducibility, may be used to quality control of Clopidogrel hydrogen sulfate． [Key words] HPLC; Clopidogrel hydrogen sulfate; Content determination 硫酸氢氯吡格雷（Clopidogrel）是一种血小板聚集抑制剂，临床上用于预防和治疗因血小板高聚集状态引起的心、脑及其他动脉的循环障碍疾病[1-3]。硫酸氢氯吡格雷的质量标准收载于国家药品转正标准47册，其标准号WS1-(X-471)-2003Z，本标准中硫酸氢氯吡格雷含量测定采用高效液相色谱法，使用内标法测定，经试验其柱效与分离度均达不到要求，笔者参照《美国药典》和国外相关文献[2-6]，对色谱条件进行优化。试验结果表明，笔者采用的色谱条件，具有分离度好、柱效高等优点，适合本品含量测定的要求。现报道如下： 1 仪器与试药 1.1 仪器 UV200 Ⅱ高效液相色谱仪（大连依利特科学仪器有限公司）；SunRun Express 色谱数据工作站（EC2000）；电子天平（AUY-120岛津-上海公司）；SinoChrom ODS-BP色谱柱（4.6 mm×200 mm，5 μm，大连依利特科学仪器有限公司）。 1.2 试药 乙腈（色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司）；甲醇（色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司）；三乙胺（分析纯）；硫酸氢氯吡格雷对照品（沈阳医学院药物中心）；硫酸氢氯吡格雷样品（批号20090402沈阳医学院药物中心）。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：SinoChrom ODS-BP (4.6 mm×200 mm，5 μm)；流动相：1％三乙胺(pH=4.0)-乙腈（25∶75）；检测波长：225 nm；流速：1.0 ml/min，进样量：20 μl；理论板数按硫酸氢氯吡格雷峰计算应不低于5 000。 2.2 检测波长的选择 精密称取硫酸氢氯吡格雷对照品适量，加甲醇制成每毫升