高效液相色谱法测定活血止痛胶囊含量.docVIP

高效液相色谱法测定活血止痛胶囊含量[摘要] 目的:建立高效液相法测定活血止痛胶囊中阿魏酸含量的方法。方法:采用Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83);检测波长:316 nm;流速:1.0 ml/min。结果:替加氟在0.015～0.960 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.25%,RSD=0.30%(n=5)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于活血止痛胶囊中阿魏酸的质量控制。 [关键词] 高效液相色谱法;阿魏酸;活血止痛胶囊;含量测定 [中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)03(b)-041-02 Content determination of Huoxue zhitong Capsules by HPLC CAO Hai, WANG Meijuan (Institute for Drug Control of Yancheng, Yancheng 111000, China) [Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of ferulic acid in Huoxue zhitong Capsules by HPLC. Methods: The Agilent-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of Acetonitrile and 0.085%-Phosphoric acid (17∶83), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 316 nm. Results: The linear ranges of Diphenhydramine Hydrochloride was at 0.015-0.960 μg (r=0.999 9), the average recovery was 99.25% with a RSD of 0.30% (n=5). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of ferulic acid in Huoxue zhitong Capsules. [Key words] HPLC; Ferulic acid; Huoxue zhitong Capsules; Content determination 活血止痛胶囊主要有效成分是当归、三七等[以阿魏酸为指标,标准编号:WS3-084(Z-74)-95(Z)];作用是活血散瘀,消肿止痛。用于跌打损伤,瘀血肿痛。该品种主药成分阿魏酸含量测定方法是薄层扫描法[1],由于薄层扫描法测定操作繁琐且费时,给检验工作带来了不便,并且重现性差。作者通过查阅文献[2]并加以摸索,建立了高效液相色谱法,本方法比薄层扫描法简便、准确并且结果满意。 1 仪器与试药 1.1 仪器 G1311A四元高效泵液相测定仪;G1314B紫外检测器;Agilent 1200色谱工作站;G1322A真空脱气机;G1316A柱温箱;CS-9301PC薄层扫描仪;Waters 2695高效液相色谱仪;BP 211D电子天平;BT224S电子天平。 1.2 试药 阿魏酸对照品(批号:110773-200611,中国药品生物制品检定所);活血止痛胶囊(批号:20070601032008090620081206珠海安生凤山制药有限公司)。甲醇、乙腈均为色谱纯(Fisher);其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.085%磷酸(17:83);流速:1.0 ml/min;检测波长:316 nm;柱温:35℃;进样体积:10 μl。在该色谱条件下其对照品、供试品色谱图见图1,理论塔板以阿魏酸峰计在3 000以上。 2.2 对照品液的制备 取阿魏酸对照品约10 mg,精密称定,置50 ml棕色量瓶中,加70%甲醇溶液适量溶解,并加至刻度,摇匀。精密量取3 ml分别置于50 ml棕色量瓶中,加70%甲醇溶液至刻度