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- 2017-09-01 发布于福建
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高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量系统适用性优化
高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA含量系统适用性优化[摘要] 目的:对丹参酮ⅡA的高效液相色谱含量检测方法进行系统适用性优化。方法:对照品经配制后,在其他实验条件相同的情况下,采用不同比例的流动相甲醇:A(甲醇∶水为75∶25)、B(甲醇∶水为80∶20)、C(甲醇∶水为85∶15)进行试验比较。结果:经与《中国药典》2010年版提供的方法比较,在流动相为甲醇∶水(85∶15)的条件下丹参酮ⅡA的峰形更好、出峰时间更短、柱效更高。结论:优化本试验的系统适用性后,该法操作简便、快速、稳定性好、精密度高,并且可进一步节约试验成本,适合丹参酮ⅡA的含量测定。
[关键词] 丹参酮ⅡA;高效液相色谱法;系统适用性
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号]1673-7210(2010)11(b)-049-02
Optimizing the system applicability of HPLC measurement of TanshinoneⅡA content
ZHENG Jincong, LIN Wangchun, YAO Buhua
(Mindong Hospital of Ningde City, Ningde 355000, China)
[Abstract] Objective: To optimize the system applicability of HPLC measurement of TanshinoneⅡA content. Methods: After the compound reference substance, using different proportion of mobile phase: A (CH3OH∶H2O for 75∶25); B (CH3OH∶H2O for 80∶20); C (CH3OH∶H2O for 85∶15) comparative experiments in other experiments under the same conditions. Results: Comparing with the method providing by the 2010 Ch. P, the peak shape of TanshinoneⅡA was better, the peak time was shorter, the column efficiency was higher, when the mobile phase was C (CH3OH∶H2O for 85∶15). Conclusion: After optimizing system applicability of the experiment,the method is more simple, faster, good stability and high precision and save test cost. It is suitable for the content determination of TanshinoneⅡA.
[Key words] TanshinoneⅡA; HPLC; System applicability
丹参酮ⅡA是丹参的重要有效成分之一,临床上能够改善冠心病、心绞痛和胸闷等症状[1],并具有抗血管炎症的作用[2]。目前,《中国药典》2010年版对丹参酮ⅡA含量测定采用的高效液相色谱法的流动相条件的专属性差。为此,作者采用不同流动相比例进行试验,其结果分别与在《中国药典》2010年版规定的实验条件下得出的结果进行比较,摸索出了一套稳定性好、精密度高、出峰时间更短,并适用于丹参酮ⅡA含量测定HPLC法。
1 仪器与试药
安捷伦1200高效液相色谱仪;北京京立LG16-W型离心机;梅特勒托利多AL204型电子天平;威固特VGT-1730T型超声波清洗器;丹参酮ⅡA对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号:110766;甲醇为色谱纯,水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:安捷伦Hypersil ODS(4.0 mm ×250 mm,5 μm);检测波长:270 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;流动相:A(甲醇∶水为75∶25)[3]、B(甲醇∶水为80∶20)、C(甲醇∶水为85∶15);进样量:20 μl。
2.2 贮备液的制备
精密称取丹参酮ⅡA对照品0.5 mg,加甲醇溶解,制成每毫升含量约为20 μg的溶液。
2.3 结果
2.3.1 色谱图 取一定量的贮备液,将其配制成浓度为10
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