洗衣粉样品中总活性物含量的测定.docVIP

（二）洗衣粉样品中总活性物含量的测定、水分及挥发物含量的测定与表面活性剂的定性检验 一、实验目的2． 二、实验 （一） 洗衣粉样品中总活性物含量的测定 醇萃取物含有所有的表面活性物质，这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质(单独存在或混合状态)。如果存在阴离子表面活性剂，则不会有游离的阳离子表面活性剂，反之亦然。低含量的阴离子-阳离子盐存在是可能的，虽然很少碰到这种情况，但也不可忽视。丙酮萃取物含有类似物质，但是不包含肥皂。乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。一些无机盐（氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。如果怀疑存在非洗涤物质，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐，但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要进行氯化钠的校正。 方法：用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。 步骤：（乙醇溶解物中氯化钠含量的测定） 将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20毫升95%乙醇溶解洗涤至250毫升三角烧瓶中，加人酚酞指示液(10g/L)3滴，如呈红色，则以硝酸溶液(0.5 mol/L)中和至红色刚好退去;如不呈红色，则以氢氧化钠溶液(0.5 mol/L)中和至微红色，再以硝酸溶液(O.5 mol/L）回滴至微红色刚好退去。然后加人l毫升铬酸钾指示液(50g/L)，用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为橙色为止。以水作空白试验。 计算：(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量；(2)样品中总活性物含量的质量分数X 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果。 （二） 表面活性剂的定性检验 定性分析的目的是对表面活性剂样品进行初步检验，确定可能存在的表面活性剂种类，为进一步进行结构及定量分析提供依据。 表面活性剂的定性鉴定一般是利用染料的颜色变化、溶剂萃取、产生沉淀或浑浊的办法进行观察，其主要方法有;酸化法、染料指示剂法、沉淀法、纸色谱显色法和水解系统分析法: 1. 酸化法 在一支试管中，用几毫升水摇动少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性剂。加2一3滴稀盐酸溶液，摇动，如果泡沫被抑制，表示在其他表面活性剂中存在肥皂;如果泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性剂。若在这种情况下加热至沸，并沸腾儿分钟，如果泡沫消失，并形成脂肪层，表示存在易水解阴离子洗涤剂(烷基硫酸盐或烷基醚硫酸盐);如果泡沫保持，表示存在不易水解的阴离子洗涤剂[烷基(芳基)磺酸盐]、阳离子或非离子表面活性剂，或其混合物。 2.染料指示剂法 Ⅰ亚甲基蓝-氯仿试验 原理：染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。取适量（约10g）洗衣粉溶于 5mL蒸馏水中作为试样，重复上述操作，观察和记录现象。以考察洗衣粉中的其它助剂对此鉴定是否有干扰。 操作方法：将2mL 0.3%铁氰化钾溶液置于一试管中，加入2mI, 0.2%的试样水溶液，如产生黄色沉淀，即表明有季铵盐存在。该法对各类季按盐都适用。 （三）烘箱法测定洗衣粉样品中水分及挥发物含量 1. 原理：通过对试样在一定温度下干燥后的质量损失，测量试样中水分及挥发物的含量。 2. 程序 （1）准确称取试验样品约2g(称准至0. 001 g)，放于已恒重的称量瓶中 （2） 将盛有试样的称量瓶放人(105士2)℃烘箱中干燥4 h。 （3） 取出称量瓶，置于干燥器中冷却30 min后加盖，称量。 两次平行试验结果绝对值之差不超过0.3%，以大于0.3%的情况不超过5%为前提