非水溶液中有序介孔磷酸盐分子筛M–Zr–P–OM=CaAl-硅酸盐学报.PDF

第 45 卷第 1 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 45 ，No. 1 2 0 1 7 年 1 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY January ，2017 DOI ：10.14062/j.issn.0454-5648.2017.01.04 非水溶液中有序介孔磷酸盐分子筛M–Zr–P–O(M=Ca、Al)合成及表征 陈颜龙，祝琳华，司 甜 ( 昆明理工大学化学工程学院，昆明 650500) 摘 要：以三嵌段聚合物F127 为模板剂，乙醇为溶剂，利用溶剂挥发诱导自组装法合成了 Ca–Zr–P–O 和 Al–Zr–P–O 有序介 孔多金属磷酸盐分子筛。采用 N2 吸附–脱附分析、扫描电子显微镜和小角 X 射线衍射分析了材料的介孔结构的有序性及其热 稳定性；通过红外光谱、魔角核磁共振、X 射线光电子能谱和紫外可见漫反射光谱研究了 2 种介孔分子筛骨架结构中金属离 子的存在状态。结果表明：2 种磷酸盐分子筛，均属于二维六方有序介孔结构，骨架结构为非晶态，平均孔径介于 7~10 nm， 比表面积达 120～260 m2/g 。Ca2+离子和 Al3+离子均匀分散在分子筛的孔壁骨架结构中，Ca2+对[ZrO ]配位结构影响较大，Al3+ 4 离子具有良好的配位能力且不影响[ZrO ]配位结构。Ca2+和 Al3+性质上的差异导致 2 种介孔磷酸盐材料具有不同的热稳定性： 4 Ca0.25Zr0.75PO 经 700 ℃焙烧 5 h 后能维持有序的介孔结构，Al0.5Zr0.5PO 经 800 ℃焙烧仍能保持有序介孔结构。 关键词：多金属介孔磷酸盐分子筛；非水合成；热稳定性；孔壁结构 中图分类号：TB383 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2017)01–0020–09 网络出版时间： 网络出版地址： Synthesis and Characterization of Ordered Mesoporous Phosphates MZrPO(M=Ca、Al) in Nonaqueous Solution CHEN Yanlong, ZHU Linhua, SI Tian (Faculty of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650500, China) Abstract: Mesoporous multi–metal phosphates of CaZrPO and AlZrPO were synthesized by a facile evaporation–induced self–assembly (EISA) method with an amphiphilic block copolymer, F127 as a template and ethanol as a solvent. The mesoporous structures and thermal stability were characterized by N2 adsorption–desorption analysis, transmission electron microsco