质谱仪试验中衬底温度和功率的关系测定-复旦大学物理教学试验中心.docVIP

质谱仪实验中衬底温度和功率的关系测定 刘芸 0519102 摘 要：在原有磁偏转小型质谱仪实验的基础上，通过测量样品与衬底钼带的温度、功率，定量分析两者关系，从而获得最佳实验条件，提高实验成功率。 关键词：质谱仪；温度；功率 引言 小型质谱仪实验是近代物理实验中的重要实验之一，其采用表面电离型离子源，适合于分析和测量电离能较低的固态样品。但是，实验中发现，由于样品开始电离至离子发射完毕的时间较短，且随着源温上升杂质峰越来越明显，实验者容易错失最佳测量时间导致实验失败。本文在原有实验方法的基础上，略加改进，试图从样品与衬底钼带的温度—功率的关系方面定量得出最佳的实验条件。 1 实验原理 小型质谱仪采用的表面电离型离子源由宽0.8—1.0mm、厚0.8mm的钼带和离子引出孔组成，样品均匀涂在衬底钼带上，当钼带的温度达到一定时，样品分解，并以原子形式和电离形态发射到空间，经加速电场后进入质谱分析器。 作为热源和衬底的钼带电离能高达7.099eV，有化学稳定性，可以减少衬底发射的干扰。因而，在实验的温度范围内，钼带可以看作是纯电阻，主要将电功以热量形式提供给样品以达到分解温度形成离子流。另外，由于真空环境缺少导热介质，与钼带接触的样品几乎接受了衬底提供的所有热量，即，其中P为钼带功率，T为样品和钼带温度，c为样品导热率。由此可得P—T的线性关系。 实验中通过增大钼带电流来提高功率，，考虑到一般金属电阻随温度上升而增大，且与长、宽等物理形状有关，所以不采用实验中易于获得的I—T关系，而是用能剔除钼带形状影响的普适的P—T关系加以研究。 2 实验仪器 本实验相比小质谱仪器的改进之处在于增加了测量钼带和样品温度的装置。由于在真空环境下进行且法兰盘中空间狭小，于是采用热电偶测温法。（光学色温法比对温度时带有主观性，故舍弃未用）具体改进装置如下： 热电偶传感器的探头为铂铑，测温范围0—1600； 测温仪器是数字式可控温仪，温度范围100—1300； 样品是KCl，衬底钼带（两段，形状一致）。 3 实验内容和方法 一段钼带和KCl样品进行正常的质谱实验，仔细调节电流和聚焦电压，记下最初出现离子流信号和信号强度最大时的功率大小；另一段钼带（不加KCl样品）在上述改进后的仪器中进行对照测温实验，记下并定量得出功率与温度的关系。 功率通过P=UI间接计算，U为钼带两端电压，用万能表测钼带两接线柱得；I为所加电流大小，直接从钼带加热电源上读数。 4 实验数据和分析 (1)功率和温度的关系 I/A U/V P/W T/ I/A U/V P/W T/ 5.0 0.19 0.95 100 9.3 0.61 5.673 489 5.5 0.22 1.21 130 9.6 0.65 6.24 520 6.0 0.25 1.50 169 9.9 0.70 6.93 557 6.5 0.27 1.755 209 10.2 0.75 7.65 593 7.0 0.32 2.24 249 10.5 0.79 8.295 631 7.5 0.37 2.775 293 10.8 0.85 9.18 665 8.0 0.43 3.44 345 11.1 0.94 10.434 719 8.5 0.50 4.25 390 11.4 1.04 11.856 769 9.0 0.57 5.13 455 钼带功率与温度线性关系拟合图 说明：P—T线性度R=0.9871，不是很好。原因和困难在于，真空无传热介质，热电偶探头必须与钼带紧密接触，否则测得的温度会产生误差，然而，由于热胀冷缩，温度升高后两者不可避免会稍稍偏离。若剔除高温段的最后三个数据点，则线性度R=0.992。由此支持了P—T的线性关系。 (2)常规质谱实验中发现，在I=8.5A，U=0.69V，P=5.865W时开始出现离子流信号；在9.5A，0.89V，8.455W时信号最强。对照到以上获得的P—T关系中，可知大概在500左右是KCl的分解温度，610左右是离子最可几分布所呈现出的最强信号。当然具体数值有待反复实验验证。 5 实验结果与展望 小质谱的实验者大多能看到最初的离子流信号，杂乱且微小，通常的解决办法是不断调大电流以希望更多离子分解，事实上根据可知电离效率服从波尔兹曼分布，电流过大电离率反而小，也甚至可能烧断钼带，且随着电流加大温度升高源与衬底的相互作用也越来越不可忽略，导致最终得不到理想信号图。实验教材上推荐的电流值则由于具体实验时钼带宽度与标准值的偏差而失去参考性，所以实验者最大的困难在于不知何时能得到最佳扫描信号，盲目调节电流、聚焦电压而失去最佳时刻。 本文提供的改进方法的应用，一种可以在实验装置里添加温度传感器，实验时只要根据读数达到分解温度、最