离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐.PDFVIP

维普资讯 工作研究 现《代农业科技)2008年第8期 离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐 于 波 朱焕山 (辽宁省抚顺市新抚区环境保护局 ，辽宁抚愤 113006： 抚顺市环境监测中心站) 摘要 通过大量试验得 出，改变A16分析柱的长度、抑制器类型和抑制模式 ，可降低了其他 离子的干扰，大大提高离子色谱法测定环 境水样中的高氯酸盐时的灵敏度和精确度。 关键词 离子色谱 ：高氯酸盐；测定 中图分类号 0657．75 文献标识码 A 文章编号 1)(07—5739(2O()8)08-0210—02 含高氯酸盐材料的偶然泄漏和不正确处理会导致高氯 (MCT)比较。低离子强度的样品用 0．2m 的离子注射过滤 酸盐进入土壤 、表面水和地下水。高氯酸盐 的溶解性 、迁移 器过滤。使用亲水性的聚丙烯或聚醚砜过滤器 ，不要用聚亚 性和持久性会导致饮用水中的高氯酸盐污染，而高氯酸盐会 乙烯氟化物 (PVDF)过滤器。去掉前面的3001xL滤液将后面 扰乱甲状腺对碘的吸收从而导致甲状腺功能减退。测定饮用 的滤液收集在干净的塑料 自动进样瓶中。先后过滤去离子水 水和地下水 中高氯酸盐 的规定方法是 EPA314．0。Dionex 和 10~tg／L高氯酸盐来校正过滤器。空 白去离子水样品中应 AN134描述了测定水中2~41*g／L含量的高氯酸盐的方法。 该在高氯酸盐峰之前没有峰 ，而 lO~tg／L高氯酸盐标准的回 本文在AN134方法的基础上作了2个改变 ．可以显著改善 收率应该在 80％ 120％。 环境水样中高氯酸盐常规监测的灵敏度。第 1个改变是将 如果样品的电导值超出MCT，可以将样品简单稀释并 AN134方 法中的 4mm 的 AS16分析 柱改成 2mm 的分 析 过0．2m膜 。EPA314．0方法指出了测定 MCT的方法和适 柱 ，进样体积仍然是 10001xL，从而使高氯酸盐的灵敏度提 当的稀释倍数。对于稀释后的样品。MDL随稀释倍数正比例 高了4倍。第2个改变是将 4mm 的ASRSULTRA抑制器 升高。 改成 2mm 的AMMSllI抑 制器并 以化学抑 制模式抑 制 。 直接分析高离子强度的样品，可以用Dionex的OnGuard AMMSⅢ抑制器的基线噪音通常在 l~3nS／min。比AN134方 柱对样品进行预处理以减小基体离子的浓度。硫酸根可以用 法中的ASRSULTRA抑制器的基线噪音低。对于大多数样 OnGuardBa拄除去 ，氯离子可以用 OnGuardAg柱除去 ，碳 品基体 ，低的基线噪音能够提高检测的灵敏度。 酸根可以用OnGuardH柱除去而后用氦气吹。这些前处理 水中通常含有很多常规无机阴离子 ．基体消除有助于 拄可以单用，也可以连在一起用。参照 “OnGuardⅡ柱安装 提高高氯酸盐的检测灵敏度。本文使用 OnGuard柱对水样 和故障手册”(DocumentNo．031688)进行操作。OnGuard柱使 进行预处理 ，可以有效减少水样中氯离子 、硫酸根和碳酸盐 用前先用 15mL去离子水老化。按照先 OnGuardBa柱后 的含量 。用 2mm 的AS16分析柱 、EG50氢氧根淋洗液发生 OnGuardAg柱的顺序连好。在 OnGuardⅡAg柱和OnGuard 器 、1000~L进样并用抑制型电导检测可以使高氯酸盐在 ⅡH拄之间必须插入 0．2m 的GelmanICAcrodisk膜 ，这 15rain内分离检测。对高离子强度的模拟水样进行分析得到 个膜可以捕获胶态的银颗粒物 ，这类颗粒物会使 AS16和 的高氯酸盐 的最低检