DSC、TMA、DMA、TGA介绍.pptVIP

DSC 熱示差掃瞄卡量計原理(Differential Scanning Calorimeter) 熱示差掃瞄卡量計是用於量測樣品材料在特定溫度條件下的能量變化情形的儀器。 主要原理 ： 將樣品置於一個可透過程控式升溫、降溫或恆溫的加熱爐中，通入氮氣、氧氣等環境氣體，當樣品發生蒸發、融熔、結晶等相變化時，會伴隨能量的吸放熱變化，通過能量隨溫度或時間的變化情形，即可判定材料的反應熱、熔點、玻璃化溫度、結晶溫度、比熱、熱穩定性、氧化安定性、交聯反應熱、及動力學分析等。 Tzero? DSC CELL SCHEMATIC Q Series Cell – Cooling Devices 測試方法 樣品重量：15~25mg 操作步驟： 1.打磨試樣邊緣，去除毛刺 2.把樣品于105±2℃的溫度下處理2±0.25小時。試驗前在干燥器中冷卻至室溫，至少冷卻0.5小時 3.從低于試樣預計Tg至少30℃開始掃描 4.除非另有規定，以20℃/min的速度升溫 5.升溫至轉變區以上至少30℃ 6.升溫至規定的溫度，然后在此溫度下恆溫15min 7.立即冷卻至起始條件，重復步驟3到5. 注意事項: 1.有些DSC曲線在轉變區的前后會出現一些尖峰，這種情況是由于材料的崎變，如應力的釋放和水分，與Tg無關，這種偏移不必對作圖程序做任何改變，可以詎儀器冷卻下來后再重新測試; 2.由于水分和其他因素的影響，單面或未覆箔層壓板會出現不可靠的固化因數數據 3.單面或未覆箔層壓板比相同的雙面覆箔板的Tg低8~15℃。 ThermoMechanical Analysis 熱 機 械 分 析 儀 (TMAQ400/Q400EM) TMA 靜態機械分析儀原理?(Thermal Mechanical Analyzer) 所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化，如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等，而為一些材料在不同溫度下的物性，常用的量測工具之一是靜態機械分析儀(Thermal Mechanical Analyzer, TMA)。 TMA TMA主要是用以量測樣品隨溫度變化產生的膨脹收縮現象，其方式是利用在樣品上施一固定大小的力，通過可溫度控制的爐體，在升溫或降溫時，材料有膨脹或收縮，TMA可量測到探針(Probe)的變化，由此量得膨脹係數或收縮係數。 TMA 一般材料會有明顯相變化點，如Tg, Tc, Tm。 材料經過Tg時，分子鏈擺動體積變大，因此可利用TMA測試觀察到材料Tg點後膨脹係數較Tg點前更大，並因此形成轉折。 其轉折點即為Tg點(玻璃轉移溫度)，其高度變化斜率即為CTE(膨脹係數)相關曲線。 TMA 當樣品軟化時，亦會因高度變化產生轉折，利用轉折點可測試樣品的軟化點(Softing Point)。CTE計算方式如下：(關係圖如Figure 1所示) 1.Coefficient of thermal expansion (CTE)2.Glass transition temperature (Tg)3.Gel time or temperature measurement. The flat tipped standard probe is used for most solid materials. The macro expansion probe, with its larger surface area, is more effective for soft or irregular sample, powders, frozen liquids, and films.The Penetration probe is used for softtingand melting measurement. Expansion Probes TMA 2940 Schematic TMA: T-260恆溫於260度評估pcb尺寸穩定性 TMA: T-260恆溫於260度評估pcb尺寸穩定性 測試方法 樣品：6.35mm*6.35mm,試樣厚度至少應為0.51mm 操作步驟： 1.蝕刻掉所覆金屬，如有可能，從多層板上取的樣應無內層金屬層 2.打磨試樣邊緣，去除毛刺 3.把樣品于105±2℃的溫度下處理2±0.25小時。試驗前在干燥器中冷卻至室溫，至少冷卻0.5小時 4.將試樣安裝在TMA的平台上，并對其施加0.1~10g的負荷 5.對于測試Tg，從不高于35℃開始掃描，建議起始溫度為23℃;對于測試TE，開始掃描溫度應低于規定的溫度范圍 6.除非另有規定，以10℃/min的速度升溫 7.對于測試Tg，升溫至轉變區以上至少30℃;對于測試TE，升溫至250℃或其他規定的溫度