近二维结构的六边形金属镍纳米片的水热合成.PDF

第３４卷 第８期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．３４Ｉｓｓ．８ ２０１７年８月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｕｇ．２０１７ 近二维结构的六边形金属镍纳米片的水热合成 李玉禾　胡海龙 （西南科技大学，分析测试中心　四川 绵阳６２１０００） 摘　要　片状二维镍纳米材料具有较高的形状各异性，在催化、磁记录以及生物探测方面具有重要的应用价 值，因此寻找一种简单，成本低的方法制备表面无活性剂的片状镍纳米材料显得尤为重要。在没有有机表面 活性剂和形貌控制剂的条件下，在氟掺杂氧化铟锡（ＦＴＯ）导电玻璃表面，通过水热制备得到金属镍纳米薄片。 系统地研究了反应条件对产物形貌的影响，发现镍源、氢氧化钠、氨水的浓度以及反应温度对纳米镍的形貌有 较大的影响。只有在合适的氨水和氢氧化钠浓度共同存在下，才能获得具有较大的特征长度以及较薄的近二 维结构的六边形镍金属钠米薄片。经过条件优化，制备得到的厚度约为１０ｎｍ，横向特征长度超过１ ｍ金属 μ 镍纳米薄片。经过分析认为，体系的ｐＨ值及温度影响了反应速度，最终导致产物的形貌受到影响，在ｐＨ值 约为１０的条件下，氨水对镍离子的络合作用对镍纳米薄片的二维生长具有一定的促进作用。 关键词　氨水络合；镍纳米片；水热条件 中图分类号：Ｏ６１４　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１７）０８０９１８１０ ＤＯＩ：１０．１１９４４／ｊ．ｉｓｓｎ．１００００５１８．２０１７．０８．１６０４６４ 金属镍纳米材料在光、电、磁以及催化等方面独特的性能，使其在高密度磁记录、磁传感器、超级电 ［１９］ 容器、电磁屏蔽、光催化、电催化、低温超塑性、储氢材料等方面有着广泛的应用前景 。目前，制备金 ［１０］ ［１１］ ［１２］ ［１３］ 属镍纳米材料的主要方法有溶胶凝胶法 、电化学沉积法 、化学气相沉积法 、化学还原法 、水 ［１４］ ［１５］ ［１６］ 热还原法 、微乳液法 、辐射法 等。与贵金属Ｐｄ、Ａｕ和Ａｇ等不同，金属镍纳米结构的可控合成 还具有一定的困难，关于制备纳米金属镍的相关报导较少，所制备的金属镍纳米结构多为纳米颗粒、纳 米花以及纳米链状等不规则结构，且尺寸较大。晋传贵等［１７］在水和乙醇混合介质中，利用化学还原法 ［１８］ 制备了直径１０～４０ｎｍ的金属镍纳米颗粒；湛菁等 以联氨为还原剂，在硫酸镍水溶液中控制液相还 ［１９］ 原反应条件，制备了尺寸在３００～４００ｎｍ的镍粉；陈哲等 通过水热反应合成了海胆型镍的分级结构； ［２０］ 雅典波罗等 利用磁场诱导，在无模板条件下得到了多晶结构的镍纳米线，其平均直径在２００ｎｍ左 ［２１］ 右。此外，米远祝等 用溶剂热法制备了多边形薄片结构的镍粉，但片的尺寸较大，其厚度在２００～ ［２２］ ４００ｎｍ。最近，Ｋｕａｎｇ等 成功制备了超薄网络结构纳米镍，其厚度降低到１０ｎｍ以下，但其反应条件 要求较高。传统制备金属镍纳米结构的方法为氧化铝模板法，但这种方法的实验设备要求较高，实验过 程复杂，效率低，无法大规模生产。液相化学还原法因具有设备简单、条件温和、过程简洁、生产效率高 等优势而受到广泛关注。常用的纳米金属合成还原剂有水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾等以及部分有机还 ［２３］ 原剂 ，其中，硼氢化钠和硼氢化钾的还原性较强，还原的速率较快，使得反应不易控